标准定量方法
定量用标准方法的选择,一般选外标法(External)。采用变色龙软件自带定量方法,通过数据智能链接方式,自动计算样品结果,可以准确获得样品的含量。
校准类型,可以有多种选择:
(1)单点校准法:选自动校准、强制通过原点,校准类型为Lin,如下图所示。
4 个标准品参与校准,但都是一个浓度级别。光标点击在第2个组分峰,在右边显示出第2 个组分峰的标准曲线,它们都是通过原点的曲线。
(2)多点线性校准法:选自动校准、忽略原点、校准类型为WithOffset,如下图所示。
数据处理下进样表中有8 个标准品,1-4 为level 1 浓度级别,第5、6、7、8 个标样分别为level 2、3、4、5 浓度级别,是采用不同标准品浓度,相同的进样量。显示5 个级别列,在各组分的1-5 级别列中输入各标准品相应的浓度值。在色谱图中选定了第2 个色谱峰,在右边显示的即为该组分的多点校准曲线。输入设定完成,点击左上角“保存”。
有8 个标准品参与校准,共有5 个浓度级别,发现最后一个浓度级别误差较大(偏离直线较远)。不想让最后一点参与校准,可单击 “校正”选项卡中最后一行标准品的首列的方框,则对应的“√”去掉了,校准注译下显示“被禁用”,表示该第五点不参与校准,此时的标准曲线就成一条直线。
如果第五个浓度点上有一个峰不适合用于最终的定量,在校准曲线上选中这个点,右键单击该点,在含有“校准状态(Calibrationstate)”的对话框里点击有下划线的标准品进样名称,在随后弹出“禁用组分(Disable calibration for:xxx)”窗口里选择不需要用于校准的组分,点击确认后,该浓度的对照品中仅这一个峰不参与校正定量。
通过以上不同组合,可以选择出最合适的曲线,用于实际的定量,保证分析结果的准确快速。
如果遇到无法使用线性模型的,可以选择多次曲线,拟合成多次(2次曲线)曲线来定
如果是CAD 等检测器,要用已知对照品计算其它无对照品的组分,此时可以在“校准其它组分下”设定其它组分名如A。
手动校准,一般用于一般气相色谱,可人工输入系数进行计算来得到最终的计算结果。
结论