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2,4-二硝基苯肼同时衍生甲醛、乙醛和丙烯醛，一直反应不完全

chengying1220

2016/09/27

液相色谱（LC）

最近做一个样品中的甲醛、乙醛和丙烯醛的含量，用0.1%DNPH的乙腈溶液衍生，分别尝试加了高氯酸、磷酸，60度反应2小时都显示不完全，不知道原因在哪里？

分
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yrp1987

第1楼2016/09/27

可以试试超声

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夏天的雪

第2楼2016/09/28

应助达人

如何判断反应不完全的？可以增加DNP的浓度，延长反应时间

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有水有渝

第3楼2016/09/28

应助达人

上液相如果发现DNPH峰会不断减少而产物峰不断变大才能说明衍生不完全，可以试试不用乙腈，在pH1.0的盐酸下衍生反应，DNPH溶解度很少，0.1%能溶解完全吗？

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夏天的雪

第4楼2016/09/28

应助达人

应该可以的，有标准配制0.2%浓度的
有水有渝(xky0230699) 发表:上液相如果发现DNPH峰会不断减少而产物峰不断变大才能说明衍生不完全，可以试试不用乙腈，在pH1.0的盐酸下衍生反应，DNPH溶解度很少，0.1%能溶解完全吗？

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有水有渝

第5楼2016/09/28

应助达人

百度DNPH溶解性：微溶于水、乙醇，溶于酸。
用乙腈的我没有溶过，以前用50mL 0.1M的盐酸不能完全溶解25mg的DNPH，很多文献用2M盐酸溶解，由于太酸，没法上普通的C18柱故没有采用。
楼主能把整个方法的出处发上来看一下吗？

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恐龙

第6楼2016/09/28

甲醛，乙醛基本可以衍生完全。但丙烯醛可能不行。

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