拥挤的道路需要及时疏通—液相压力故障排查
液相的各种管路就如同一条大马路,流淌在管路中的流动相就是马路上形形色色的行人和车辆,行人、机动车与非机动车都应该遵守规则,各行其道,否则极易引起交通事故,一旦出现事故,又容易造成交通堵塞,这时候再不及时疏通,将会越堵越严重,最后形成交通瘫痪。液相中的流动相在使用时也需要注意“交通规则”,否则缓冲盐与有机溶剂混合容易出现晶体析出;极性溶剂与非极性溶剂遇到一起,会大打出手,互不相让。如果对这些现象置之不理,不理不问,最终可能导致仪器罢工。下面就是一则未遵守“交通规则”而造成的“交通事故”。
“事故”的起因很简单,某个项目测试时需要用缓冲盐做流动相,按照“交通规则”应该先用高比例的水/有机相进行过渡,然后再切换到测试时的缓冲盐流动相,而在实际操作过程中没有注意管路的编号,将原先放在水相中的管路放到了缓冲盐中,从而变成高比例的缓冲盐/有机相进行过渡了。仪器在过渡、平衡阶段一般都是人机分离的,无人蹲守在仪器旁边,等处理完其他事情再回到仪器旁边,发现仪器罢工了,提醒压力超过了系统设定的上限值。
系统压力高,肯定是哪个区域发生了交通堵塞,于是对各个交通要道进行分段排查。
(1) 首先断开检测,压力有所下降,但是下降的不明显,系统压力在3500psi,还是很高;
(2) 断开色谱柱后系统压力下降至1484psi,下降了2000psi。色谱柱是液相系统中产生高压的主要部件,但是相同的流动相下2000psi的压力降还是有点异常,怀疑色谱柱污染了或者筛板有堵塞。断开色谱柱后系统压力虽然下降很明显,但是约1400psi的系统压力还是很高的,表明前端还有地方有堵塞,需要继续排查;
(3) 将放置在缓冲盐中的管路更换到水相中,并更换管路观察压力变化,发现更换管路对系统压力的影响较小;
(4)拆除色谱柱前端的在线过滤器,压力降可以忽略;
(5)断开两泵之间的在线过滤器,压力下降至6psi,另一个造成拥堵的地方也被找到了;
(6)将排查进行到底,移去流动相中的滤头,压力降可以忽略![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291842_612853_1669358_3.jpg)
通过上述的分段式排查,找到了造成此次交通堵塞的罪魁祸首:在线过滤器和色谱柱。分别对在线过滤器的滤芯和色谱柱筛板进行清洗,同时将流动相中的滤头和另一个在线过滤器的滤芯同时进行了清洗维护。
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清洗完成后,对各个部件重新安装,安装的顺序与拆卸的顺序刚好相反,先装流动相中的滤头,然后安装在线过滤器,安装完色谱柱后再连接检测器。在安装的过程中每安装一个部件都需要观察系统的压力变化,防止清洗不完全而导致重新拆卸。
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小结
(1) 此次的“事故”虽然是由操作失误引起,但是也有其它的诱因存在。在仪器开机自检过程中曾出现“plunger homing over pressure”的报错信息,当时没有及时处理,只是通过拧开排液阀强制通过了自检,实验过程中的误操作使得原来就通行不畅的道路更是雪上加霜,从而导致系统的崩溃;
(2)实验中用到缓冲盐要遵守规则,使用前、后都要过渡,用完之后及时冲洗管路和色谱柱,防止盐析和管路长菌;
(3)如果遇到缓冲盐析出的情形,需要对管路进行冲洗,由于温水能够提高缓冲盐的溶解度,因此可以用两桶替代色谱柱,然后用温水对管路进行冲洗。