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GB29708-2013测五氯酚钠

lidoudou

2016/09/30

气质联用（GCMS）

用GB29708-2013测五氯酚钠，衍生化后质谱检不出五氯苯乙酸酯，怎么回事啊？

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Filty

第1楼2016/09/30

衍生失败。

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ruan651209

第2楼2016/09/30

单进五氯酚钠标品，五氯酚出峰不？
如果方法精研，买个五氯酚乙酸酯标品，进样看看。

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pingguwu

第3楼2016/10/02

标准品能衍生好吗？不过这个方法，标准品也许能做，样品不一定能做出来，因为样品中杂质干扰太大，鸡蛋完全做不出来。

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千层峰

第4楼2016/10/02

衍生试剂是否过期？换瓶试试

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ruan651209

第5楼2016/10/02

同感，实际样品266基线低不下来
pingguwu(pingguwu) 发表:标准品能衍生好吗？不过这个方法，标准品也许能做，样品不一定能做出来，因为样品中杂质干扰太大，鸡蛋完全做不出来。

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pingguwu

第6楼2016/10/02

方法没有净化，组织中全是油脂，很多化合物都会和衍生试剂起反应，那有文本中的图谱这么干净。

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lidoudou

第7楼2016/10/19

楼主用的什么柱子？我现在用DB-5MS完全跑不出来
pingguwu(pingguwu) 发表:标准品能衍生好吗？不过这个方法，标准品也许能做，样品不一定能做出来，因为样品中杂质干扰太大，鸡蛋完全做不出来。

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lidoudou

第8楼2016/10/19

直接用标准品衍生的
pingguwu(pingguwu) 发表:标准品能衍生好吗？不过这个方法，标准品也许能做，样品不一定能做出来，因为样品中杂质干扰太大，鸡蛋完全做不出来。

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ruan651209

第9楼2016/10/19

LZ 啥参数也没告知，最重要的进样浓度，也无。
lidoudou(lidoudou) 发表: 楼主用的什么柱子？我现在用DB-5MS完全跑不出来

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lidoudou

第10楼2016/10/21

色谱柱：DB-5MS 5%苯基甲基聚硅氧烷（30 m×0.25 mm，膜厚 0.25 μm），或相当者；
进样口温度：250℃；
进样方式：不分流进样；
进样体积：2 μL；
柱温：初温 140℃，保留 2 min，以 10℃/min 升温至 200℃，以 15℃/min 升温至 280℃，保持 3.0 min。
载气：氦气，1.0 mL/min（恒流）
ruan651209(ruan651209) 发表: LZ 啥参数也没告知，最重要的进样浓度，也无。

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