云中漫步
第3楼2006/11/15
2.2 标准曲线制备
精密称取105℃干燥到恒重的盐酸普鲁卡因100mg,置100mL容量瓶中,加水溶液并稀释至刻度,摇匀。再精密量取稀释液0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL,分别置于100 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。以水为空白,分别测定在308.0nm波长处一阶导数谷一零间的振幅D,以浓度C对D作回归,得回归方程:D=0.00252C+0.0001,r=0.9999,结果表明:盐酸普鲁卡因在5~30μg/mL范围内呈良好线性关系。
2.3 回收率试验
精密称取105℃干燥到恒重的盐酸普鲁卡因5份,每份约100mg,分别置100mL量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,再取1 mL用水稀释成约为10 μg/mL的溶度,于308.0nm处测定D值,代入方程式计算,结果见表1。
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第4楼2006/11/15
2.4 重现性与稳定性试验
精密称取批号为030107的样品5份,按含量测定方法各测定5次,得平均含量为标示量的99.4%,RSD为0.21%(n=5).另取“标准曲线制备”项下制成的溶液,室温下放置0,2,4,8和24h,分别测定一阶导数光谱,表明谷一零间的振幅D基本不变(RSD=0.2%)。
2.5 样品含量测定
精取盐酸普鲁卡因溶液1.0mL,置100 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀。再精密量取稀释液10 mL,按“标准曲线制备”项下自“置于100 mL量瓶中……”起操作,测定一阶导数谷一零间的振幅D,计算含量,并同时用永停滴定法进行对比,结果见表。