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盛翰CIC300安培检测器进行氰化物检测方法研究

本人y

2016/10/09

离子色谱（IC）

盛翰CIC300安培检测器进行氰化物检测方法研究

危险废物中的氰化物毒性较大，比较经典的化学方法有硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法等。但其过程繁琐，本次运用盛翰CIC300离子色谱加国内较少的盛翰自产的安培检测器进行氰化物的检测研究。
1 材料与方法
1.1仪器及试剂
CIC300型离子色谱仪，淋洗液：100mmol/L氢氧化钠+50mmol/L醋酸钠+0.5%（体积比）乙二胺，氰化物标准物质。

1.2 色谱条件
分析柱为SI-52 4E日本柱，淋洗液流速0.7mL/min，安培检测器采用45度，直流安培，施加电位-0.07V。
1.3 样品的前处理与分析
称取 5g（准确至 0.001g）过 180μm 筛且有代表性的固体废物于 250ml 烧杯中，加入 80ml 水，超声提取 30min。然后将其全部转移到 100ml 容量瓶中，用水定容。摇匀后，取部分溶液于3000rpm 速度离心 15min，取上清液。依次经过 0.22μm 尼龙滤膜和C18柱将提取液中的固体颗粒和有机物除去，而后进样分析。如果用于进样的溶液中氯离子含量超过 50mg/L，则需要过C18柱将绝大部分氯离子去除。准确量取 50ml 浸出液，依次经过 0.22μm 尼龙滤膜和 C18 柱将提取液中的固体颗粒和有机物除去，而后进样分析。
开启主机、电脑、显示器，主机预热10min。打开色谱工作站，将去离子水脱气：真空泵脱气3-5min。通淋洗液，在电位控制软件上设置电位-0.07V，在HW软件中采集信号，等待基线走稳。进样分析，方法如下：
①用去离子水将进样器、针头清洗干净。（注意：进样过程中手不要触及针头）
②用洗瓶将进样口清洗2-3次。
③将阀打到“进样”位置，用注射器每次吸取2ml样品注入将进样口清洗3次。（注意：注射器中不能有气泡）
④注入1ml 样品。迅速将阀打至“分析”位置（注意动作要快，在1S内完成），点击“进样”按钮开始采集样品谱图。
⑤样品谱图采集完毕，点击“停止”按钮，更改谱图文件名，将谱图保存。
2 结果与讨论
2.1精密度的测定
运用同一样品浓度进行处理，重复测量6次，计算其相对标准偏差，结果如表1

2.2准确度的测定
对空白样品加标回收率可达70%-85%。
2.3 注意事项
1. 安培池使用完毕后需将参比电极旋转下来泡到饱和氯化钾溶液中。
2. 安培池使用一段时间后需要将银电极拆下来使用打磨纸打磨。方法是将打磨纸上撒上打磨粉，滴上几滴去离子水，将电极放在上面画八字打磨。
实验证明盛翰CIC300配制自家安培检测可以对氰化物进行检测，可以满足日常需求，但是经我们测试，检出限的下限有待进一步优化，是我们后续的工作。

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yfytap

第1楼2016/10/11

好像没有写好，lz能再编辑一次吗？

0

本人y

第2楼2016/11/01

好的，重新传了一下
yfytap(yfytap) 发表:好像没有写好，lz能再编辑一次吗？

0

wangcunjin20078

第3楼2016/11/03

如果用于进样的溶液中氯离子含量超过 50mg/L，则需要过C18柱将绝大部分氯离子去除。请问楼主怎样用C18柱除去氯离子？用Ag柱吗？

0

p3154018

第4楼2016/11/21

有标液浓度吗

0

hanghang612

第5楼2017/02/14

厉害了

0

Insm_70fec7f2

第6楼2024/04/15

老师，安培检测池漏液是怎么回事，电位值也是-137了

0

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