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三氯甲烷、四氯化碳色谱峰分叉

lwq_51

2016/10/21

气相色谱（GC）

仪器：岛津2010PLUS，ECD检测器、Dani86.50顶空自动进样器
色谱条件：色谱柱：RTX-1 30M*0.25mm*0.25um
柱温：60℃ 5min
进样口温度：200℃，检测器：250℃
分流比：30
柱流速：1.5ml/min
顶空条件：平衡温度：50℃，平衡时间：25min，六通阀温度：100℃，传输线温度：100℃
今天做水中三氯甲烷、四氯化碳时，标准系列（ug/ml）：三氯甲烷（0.02、0.05、0.1、0.15、0.2、0.5和四氯化碳（0.002、0.005、0.01、0.015、0.02），三氯甲烷和四氯化碳都在第四个浓度时色谱峰出现分叉。仪器是新的，色谱柱也是新的。

分
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安平

第1楼2016/10/21

应助达人

有图么？

柱温40试试

0

yifan1117

第2楼2016/10/22

进样针有没有卡的现象。

0

lwq_51

第3楼2016/10/22

用同一系列标准在赛默飞气相上、顶空进样、检测相同条件下出峰没问题，而且在岛津气相上高浓度的标准峰面积是少了很多。降低柱温要星期一再试试

0

zyl3367898

第4楼2016/10/23

应助达人

检查进样针是否正常。

0

安平

第5楼2016/10/24

应助达人

有图为好。

ECD尾吹和电流给了多少？

0

lwq_51

第6楼2016/10/25

已降低柱温为40
，

0

lwq_51

第7楼2016/10/25

三氯甲烷顶峰已有点变形，四氯化碳峰分叉
lwq_51(lwq_51)发表:已降低柱温为40
，

0

lwq_51

第8楼2016/10/25

尾吹30，电流为0na
安平(byron1111)发表: 有图为好。

ECD尾吹和电流给了多少？

0

lwq_51

第9楼2016/10/25

问题已解决，多谢各位，应该是ECD电流没设定，尾吹不起作用，设定电流为0.2nA，分流比为30时，峰型正常

1

牛一牛

第10楼2016/10/26

应助达人

有没有污染？进样口、检测器……

0

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