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求助,柱压力过高,找不到原因

液相色谱(LC)

  • 今天做样,发现柱子的压力太高了,甲醇比水1:9冲洗柱子,柱子压力有253bar
    连忙烧了热水,接两桶冲柱子,冲柱子,但是压力没有改善,我就开始排查原因。

    我打开六通阀的1号(接流动相入口)1ml/min流速压力9bar

    将六通阀的1号拧回去,打开6号(通柱子的方向)1ml/min流速压力7bar
    拧回6号,打开5号(进样针座位置的)1ml/min流速压力7bar

    拆柱温箱进口1ml/min流速压力10bar
    拆两通,柱子进口1ml/min流速压力11bar
    拆流通池进口1ml/min流速压力12bar
    请各位大神帮忙找找原因
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  • 飘殇

    第1楼2016/10/22

    将柱子正接和反接看看压力有什么变化。

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  • m2986704

    第2楼2016/10/22

    飘殇(zx08052109)我现在就接

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  • m2986704

    第3楼2016/10/22

    柱子正接,甲醇比水(1:9)1ml/min流速压力A通道270bar,B通道170bar
    反接,甲醇比水(1:9)1ml/min流速压力A通道164bar,B通道278bar还在上涨中,我就停了,

    飘殇(zx08052109) 发表:将柱子正接和反接看看压力有什么变化。

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  • 有水有渝

    第4楼2016/10/22

    应助达人

    背景压力很小,那基本上压力都是来自色谱柱,可能是色谱柱柱头污染、堵塞了,如果无法修复就只能更换了。换另一根相同规格的好的色谱柱上去看看压力。

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  • yifan1117

    第5楼2016/10/22

    恩,能不能换一根色谱柱试试?

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  • 夏天的雪

    第6楼2016/10/22

    应助达人

    接两桶冲柱子,差点以为用两桶热水冲洗色谱柱,吓一跳

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  • 夏天的雪

    第7楼2016/10/22

    应助达人

    接两通压力正常,接色谱柱压力很高,可以判断是色谱柱的原因,色谱柱引起的压力高,大多与筛板堵塞有关,可以换个色谱柱试试,看压力是否会降低,更换后用纯有机相单通道尝试,比较各个通道的压力

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  • 飘殇

    第8楼2016/10/22

    怎么会有A,B通道压力不同,是比较复杂的系统吗?

    m2986704(m2986704) 发表: 柱子正接,甲醇比水(1:9)1ml/min流速压力A通道270bar,B通道170bar
    反接,甲醇比水(1:9)1ml/min流速压力A通道164bar,B通道278bar还在上涨中,我就停了,

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  • m2986704

    第9楼2016/10/23

    找到原因了,是柱子的问题,前一次仪器走空了,我吓了一跳,马上接到纯乙腈了冲柱子,等反应过来可能会有盐析出来,我有换了乙腈水,可能是上次没有冲干净,柱子有点堵,柱压最高到300,我以为是仪器堵了。
    后来冲洗了柱子,洗了仪器,压力降下来了

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  • sundagezi

    第10楼2017/06/01

    换新柱试试,也这样就是系统的事,如果新柱压力低,就是色谱柱的冲洗,或者换了

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