药品中乙酸酐含量测定

应助达人

药品是原料药还是制剂？
1、耐用性只要选一个浓度点，一般就选含量测定用浓度或线性的中点
2、专属性可以是杂质加入到标准品也可以加入到样品。

应助达人

样品与标准品里都要加吗？

针对你的问题，我的验证经验是专属性做单组份，混合样品（包括其他残留溶剂加入到样品中-样品浓度100mg/ml，确定各个组分对该方法检测的乙酸酐无干扰），耐用性浓度只取限度点即500PPM.还需要做加标回收率跟专属性混合考察目标物分离度。且耐用性我是不做升温程序，只改变实验，做初始炉温改变，流速，检测器温度，分流比，顶空时间/温度。样品100mg/ml不算高，我为了做低LOQ样品浓度做到240mg/ml,能溶解就行，大不了换寸管。
PS乙酸酐检测意义在哪？工艺中如果有用到水，根本就全转换成乙酸了。应该根据实际工艺调整验证内容

应助达人

加标回收率能做到多少？