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加标回收新做法，有问题，望赐教

不服的蜗牛

2016/11/04

最近做了一个血样重金属检测的加标回收实验。具体过程是这样的，做的标准曲线点为0.1，0.5，1，5，10五点。前处理过程是400ul血样+500ul浓硝酸+200ul 30%双氧水.水浴100度（实际温度97-8度）消解3小时。最后呈现淡黄色透明状。之前做预实验很多金属元素含量很低（标曲的点若配的太低，仪器测不准），所以把标曲的五点和所有样品加标5ppb。（标曲就变为5.1,5.5,6,10,15ppb）相当于同时把各元素浓度都加5ppb。加5ppb标时是所有（标曲和样品）用同一份500ppb标液加100uL.定容到10mL。样品1-3平行。4-6号再额外加标。做加标回收实验，加标水平是1ppb/0.5ppb （根据之前预实验的各元素本底值，所以加标不同）。样品也是稀释定容到10mL测得。带了一个质控样，值是准的。并且血液里元素本底值一般是0.1，1，0.001这样的数量级。
我在计算加标回收时，（测的值-5）=真实值。
回收率= （加标真实值-本底真实值）/(1ppb或0.5ppb)
请教大家，我这种做法存在哪些问题么，我的回收率结果偏高。130%多，也有50%的。该怎么改进，谢谢大家。质控样是准的，但标线只有两个9。
非常感谢大家！

分
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symmacros

第1楼2016/11/04

应助达人

请问楼主是什么仪器？给你转到相应的版面吧？

0

不服的蜗牛

第2楼2016/11/04

ICPMS。我发错了么，谢谢哈
symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主是什么仪器？给你转到相应的版面吧？

0

不服的蜗牛

第3楼2016/11/04

是不是字太多，大家都懒得看。赐教赐教，顶！顶！d=====(￣▽￣*)b

0

MR糖

第4楼2017/02/06

还是基体不够低造成的，BEC越高，由于标点较低，线性就差，数据就不准，还是要考虑用的浓硝酸和双氧水的金属离子纯度，尽量的低确保BEC低。

2

violetkeeper

第5楼2017/02/06

非常赞同MR糖！

0

violetkeeper

第6楼2017/02/06

非常赞同MR糖！这么低的浓度，ICP-MS并非不能做，但是前提有2：一是保证仪器的灵敏度足够高(可以看看1ppb对应的计数值是多少？)；二十保证本底足够低(硝酸、双氧水是否经过纯化？本底值大约在什么水平？)。还有，在这个浓度下，有些同位素/复合离子干扰可能就比较明显。质控样只能做参考，因为质控样和实际样品基体还是有差别。

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