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HPLC测定罗丹明B（使用紫外检测器）过来交流交流

m3008626

2016/11/10

液相色谱（LC）

最近在测辣椒油树脂中的罗丹明B遇上几个问题，做过HPLC罗丹明B（使用紫外检测器）伙伴们求解惑
首先我把过程给大家描述一下：
一、罗丹明B标准溶液:称取罗丹明B配成含量为100ug/ml的标准储备液如下图。取此液0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0ml，用2甲醇稀释并定容至50ml，配成浓度为 0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0ug/ml标准系列溶液。过滤待测

二、样品处理:取辣椒油0.1g，用移液管加入5ml待测样品上清液加入氧化铝小柱(0.1mg)中，用含20%丙酮的正己烷洗小柱，待洗柱的流出液无色时，用甲醇定容至25ml.过滤待测处理如图所示

三、色谱条件：
色谱柱:C18 4.6mm X 15cm(5μm) 进样 5uL 流动相:75%甲醇水溶液 1ml/min 检测器: 波长:550nm 柱温箱：30℃

上一张色谱图

四、问题：
1.进出口国标里面检出限为5ppb 那么紫外检测器测定罗丹明B，那么它的检出限是多少？对此我很困惑，检测限是看峰面积的RSD值还是别的呢？如果是峰面积的RSD值像只有0.00032,0.00046,0.0085,0.0067,0.0057,0.0043mAU*min这样很小数点后三四位变动的RSD值可达到30~40%，RSD值这么高能用来做检出限平行性的判定吗？
2.罗丹明B萃取小柱能否推荐几个~~~ 感觉我用的萃取小柱不太妙
3.除了用国标规定的方法来测以外，还有别的更好的办法来测罗丹明B么？~~~~~~~~~~

分
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有水有渝

第1楼2016/11/10

应助达人

1、检出限不是只看RSD，要看也是看空白的RSD，当前主流的是目视信噪比法。
2、这个用的少，可以自己多找几个主流厂家买点试一下，比较后才知道。
3、这个只能找文献了，如果你要对外出报，方法只能照标准规定的做。

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m3008626

第2楼2016/11/10

大侠，空白的RSD怎么看咯？仪器上都是n.a 当前主流的是目视信噪比法，没经验，怎么个目视法？？检出限让我头好大啊，有文献吗？？
有水有渝(xky0230699) 发表:1、检出限不是只看RSD，要看也是看空白的RSD，当前主流的是目视信噪比法。
2、这个用的少，可以自己多找几个主流厂家买点试一下，比较后才知道。
3、这个只能找文献了，如果你要对外出报，方法只能照标准规定的做。

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夏天的雪

第3楼2016/11/10

应助达人

检出限可以计算出来，计算方法可以在论坛找找，固相萃取柱可以找耗材公司

0

hnteng

第4楼2019/01/27

楼主看来对检测限的意思不是很清楚。你的仪器可以检测出基线噪声的，检测限是样品峰高达到噪声的3倍时样品的浓度。

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