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求助:测银杏叶提取物中总内酯含量前处理方法

液相色谱(LC)

  • 各位大神,现小弟做不合,好几次了,有点迷茫,故想请教各位大神们,
    【样品处理方法:供试品溶液的制备:取本品约0.15g,精密称定,加水10ml,置水浴中温热使溶散,加2%盐酸溶液2滴,用乙酸乙酯振摇提取4次(15ml、10ml、10ml、10ml),合并提取液,用5%醋酸钠溶液20ml洗涤,分取醋酸钠液,再用乙酸乙酯10ml洗涤,合并乙酸乙酯提取液及洗涤液,用水洗涤2次,每次20ml,分取水液,用乙酸乙酯10ml洗涤,合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。】
    1、我想问下,“加水10ml,置水浴中温热时溶散”,有黑色的不溶物,用玻璃棒不断搅拌 。都溶解不了,
    2、还有“置水浴中温热时溶散”。温热是45度水浴还是几度的水浴。溶散是指什么程度,散开就好还是溶解完成。。
    3、“加2%盐酸溶液2滴”的时机是什么时候呢?是置水浴中温热时溶散,一起加,还是从水浴中拿出来,稍微冷却一点,再加入,
    4、萃取,我过程中最后一步,“用水洗涤2次,每次20ml,分取水液,用乙酸乙酯10ml洗涤,合并乙酸乙酯液”。相当于40ml水和10ml的乙酸乙酯进行萃取,出现很严重的乳化层,用电吹风吹了,会不会热解!
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  • m3160744

    第1楼2016/11/15

    1.不容物,我们提取过程中也有不溶物,但是都不管,不影响检测结果2.一般我们加水10ML后溶散,摇匀后就是用超声波超二十分钟,没有温度设定3.溶散之后再加盐酸4.乳化层,我们现在处理办法都是上午提取这一步后放置到下午或者隔夜,效果会好一些。

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  • 辰夕

    第2楼2016/11/16

    问题1、有不溶物,就有他的,不要用玻璃棒去弄,你样品被玻璃棒粘走了,你洗是不洗啊
    问题2、说水浴不说温度,通通指的都是沸水浴。溶散就是散开,不是溶解。
    问题3、加盐酸的时机起码得等到温度降到室温,不然萃取肯定乳化严重,加入的时机就是萃取前,为了提高萃取率,
    问题4、萃取是需要分步进行的,不能说相当于总的多少去萃取。萃取两次,每次20ml和40ml萃取完全是两码事。关于乳化,方法中并没有提及怎么处理,但是对于乙酸乙酯的乳化最好的办法是4℃冷藏,一般半个小时就好了。不要去加热

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  • kivy

    第4楼2016/11/16

    谢谢

    辰夕(v3018558) 发表:问题1、有不溶物,就有他的,不要用玻璃棒去弄,你样品被玻璃棒粘走了,你洗是不洗啊
    问题2、说水浴不说温度,通通指的都是沸水浴。溶散就是散开,不是溶解。
    问题3、加盐酸的时机起码得等到温度降到室温,不然萃取肯定乳化严重,加入的时机就是萃取前,为了提高萃取率,
    问题4、萃取是需要分步进行的,不能说相当于总的多少去萃取。萃取两次,每次20ml和40ml萃取完全是两码事。关于乳化,方法中并没有提及怎么处理,但是对于乙酸乙酯的乳化最好的办法是4℃冷藏,一般半个小时就好了。不要去加热

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  • kivy

    第5楼2016/11/16

    谢谢

    m3160744(m3160744) 发表:1.不容物,我们提取过程中也有不溶物,但是都不管,不影响检测结果2.一般我们加水10ML后溶散,摇匀后就是用超声波超二十分钟,没有温度设定3.溶散之后再加盐酸4.乳化层,我们现在处理办法都是上午提取这一步后放置到下午或者隔夜,效果会好一些。

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  • 夏天的雪

    第6楼2016/11/16

    应助达人

    乳化可以考虑加氯化钠或者离心分离

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  • kivy

    第7楼2016/11/17

    谢谢!曾考虑这样的方法,但怕本来就只有6.0%的东西加了,被络合的,有点不太好,

    夏天的雪(bingwang228) 发表:乳化可以考虑加氯化钠或者离心分离

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  • m3307365

    第8楼2017/11/28

    溶散加盐酸再超声20分钟。还是溶散超声20分钟再加盐酸 谢谢

    m3160744(m3160744) 发表:1.不容物,我们提取过程中也有不溶物,但是都不管,不影响检测结果2.一般我们加水10ML后溶散,摇匀后就是用超声波超二十分钟,没有温度设定3.溶散之后再加盐酸4.乳化层,我们现在处理办法都是上午提取这一步后放置到下午或者隔夜,效果会好一些。

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  • hujiangtao

    第9楼2017/11/30

    应助达人

    目标物溶进去了就没问题

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