液相色谱(LC)
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浪淘沙隐
第1楼2016/11/21
把方法列出来呗,否则人家还需要去查文献。
夏天的雪
第2楼2016/11/21
先找个液体样品试试,如果液体样品回收率可以,固体样品回收率不行可能就是样品提取的问题了
第3楼2016/11/21
您是完全按照国标的方法做的吗?
hujiangtao
第4楼2016/11/22
国标你懂的呵呵
磁场线
第5楼2016/11/22
就是这个国标,方法里面有。谢谢
第6楼2016/11/22
液体样品没试过,因为国标里没有列出有液体样品,但我做试剂加标了,回收率最高有60%
第7楼2016/11/22
刚开始第一周是完全按照国标的方法做,但就是做不出来,第二周开始对每个步骤进行比较试验,比如1、2号是验证加与不加硫酸钠的对比,3、4号,3号只旋蒸不氮吹,4号只氮吹不旋蒸,等等(上面的都是试剂加标做的),还是不行。这是第三周,开始按照网上对国标优化后的方法做,昨天用的过固相萃取柱的那个优化方法,今天准备进样,不知道行不行。唉,快疯了。
第8楼2016/11/22
对啊,同感只通过这次试验,只i能呵呵了
支点
第9楼2016/11/22
回收率低应该还是在提取时固体吸附能力强,试试换个提取方式,比如说样品在垂熔漏斗上直接无水乙醇淋洗(类似于固相萃取洗脱),浓缩。。。尽量减少转移步骤。
第10楼2016/11/22
哈哈哈,今天早上刚进的样(豆皮样品加标哦),回收率终于达到80%,好高兴,忙了三周,终于有结果了。又叫我换其他样重新按固相萃取柱方法做一遍,正在做哩。PS:这个方法基本是按他说的方法一步一步做的,就是旋蒸那一步去掉了,正如你所说,尽量减少转移步骤。这里真的好多大神啊,谢谢大家。
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