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HPLC GB23496碱性橙实验回收率低的问题,求助

液相色谱(LC)

  • 关于碱性橙2国标0测定方法,按国标的方法做的。我都试了很多回了,辣椒粉、豆皮、腐竹都做了,就是测不出来。试剂加标还可以,就是样品加标怎么也测不出来,回收率最高也不到百分之10,每天都在上网查询新方法及注意事项,已经第三周了,还没个结果,好烦。大家能给我点建议吗?谢谢,感激不尽。

  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 浪淘沙隐

    第1楼2016/11/21

    把方法列出来呗,否则人家还需要去查文献。

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  • 夏天的雪

    第2楼2016/11/21

    应助达人

    先找个液体样品试试,如果液体样品回收率可以,固体样品回收率不行可能就是样品提取的问题了

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  • 夏天的雪

    第3楼2016/11/21

    应助达人

    您是完全按照国标的方法做的吗?

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  • hujiangtao

    第4楼2016/11/22

    应助达人

    国标你懂的呵呵

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  • 磁场线

    第5楼2016/11/22

    就是这个国标,方法里面有。谢谢

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:把方法列出来呗,否则人家还需要去查文献。

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  • 磁场线

    第6楼2016/11/22

    液体样品没试过,因为国标里没有列出有液体样品,但我做试剂加标了,回收率最高有60%

    夏天的雪(bingwang228) 发表:先找个液体样品试试,如果液体样品回收率可以,固体样品回收率不行可能就是样品提取的问题了

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  • 磁场线

    第7楼2016/11/22

    刚开始第一周是完全按照国标的方法做,但就是做不出来,第二周开始对每个步骤进行比较试验,比如1、2号是验证加与不加硫酸钠的对比,3、4号,3号只旋蒸不氮吹,4号只氮吹不旋蒸,等等(上面的都是试剂加标做的),还是不行。这是第三周,开始按照网上对国标优化后的方法做,昨天用的过固相萃取柱的那个优化方法,今天准备进样,不知道行不行。唉,快疯了。

    夏天的雪(bingwang228) 发表:您是完全按照国标的方法做的吗?

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  • 磁场线

    第8楼2016/11/22

    对啊,同感只通过这次试验,只i能呵呵了

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:国标你懂的呵呵

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  • 支点

    第9楼2016/11/22

    应助达人

    回收率低应该还是在提取时固体吸附能力强,试试换个提取方式,比如说样品在垂熔漏斗上直接无水乙醇淋洗(类似于固相萃取洗脱),浓缩。。。尽量减少转移步骤。

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  • 磁场线

    第10楼2016/11/22

    哈哈哈,今天早上刚进的样(豆皮样品加标哦),回收率终于达到80%,好高兴,忙了三周,终于有结果了。又叫我换其他样重新按固相萃取柱方法做一遍,正在做哩。
    PS:这个方法基本是按他说的方法一步一步做的,就是旋蒸那一步去掉了,正如你所说,尽量减少转移步骤。这里真的好多大神啊,谢谢大家。

    支点(zhx_fs_ln) 发表:回收率低应该还是在提取时固体吸附能力强,试试换个提取方式,比如说样品在垂熔漏斗上直接无水乙醇淋洗(类似于固相萃取洗脱),浓缩。。。尽量减少转移步骤。

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