KingDz 2016/11/24
恭喜你走上涂料这条贼船。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif[/img] 其实没有什么特别的,按正常的扩项要求做准备了。 你的困惑是内标法不熟悉吧,多做几次就好了。方法证实,不外乎就是检出限,重复性,不确定度评定等相关指标。标准中一般都有重复性要求,所以重复性是必须做的。其他的可以自己选择证实。做内标法,最重要的是明确样品中不能有内标物,即内标物的选择,一般按标准推荐的选择就好可以,如可有条件,可以用质谱扫描一下,亦可以以单标定性。至于内标物的量,可以先按标准配制,如果样品中待测物浓度过高或过低,再重新按比例调整重新测定即可。做VOC所需要的标物比较多,需要你按标准都配齐,其实上机分析并不难,难在前处理上。涂料相对比较复杂些,每个厂家的产品可能有所不同。多做点样品你就明白了。
承之 2016/11/23
啥方法标准呢?
jxzhulei 2016/12/17
个人觉得做这个实验至少需要2根色谱柱,用一根非极性柱和一根强极性柱试试,2台色谱来做,否则很多峰根本分不开,做这个比较麻烦,先定性再定量,最后再合并数据,1降低载气流速、时间允许的情况下降低温度和升温速率,这样你的峰可以分的更好一些,最好用大口径最好0.53的50米,最少也得30米的毛细管柱来做
zal 2016/12/18
具体操作步骤还是要按照你们的体系文件来运行,检测依据要申请的标准做就OK
KingDz
第4楼2016/11/24
恭喜你走上涂料这条贼船。
其实没有什么特别的,按正常的扩项要求做准备了。
你的困惑是内标法不熟悉吧,多做几次就好了。方法证实,不外乎就是检出限,重复性,不确定度评定等相关指标。标准中一般都有重复性要求,所以重复性是必须做的。其他的可以自己选择证实。做内标法,最重要的是明确样品中不能有内标物,即内标物的选择,一般按标准推荐的选择就好可以,如可有条件,可以用质谱扫描一下,亦可以以单标定性。至于内标物的量,可以先按标准配制,如果样品中待测物浓度过高或过低,再重新按比例调整重新测定即可。做VOC所需要的标物比较多,需要你按标准都配齐,其实上机分析并不难,难在前处理上。涂料相对比较复杂些,每个厂家的产品可能有所不同。多做点样品你就明白了。
SSmartian
第5楼2016/12/01
恩恩,内标法很不熟悉,尤其是在没做实验的情况下就编写各种指导书时比较困惑,感觉标准物质是哪些东西没有指定,配液浓度没有指定,稀释溶剂没有指定,内标物的量要按照样品中待测物的含量来进行计算,根据不同类型的涂料要分不同的限值要求、按产品配比等等,反正对我这个新手菜鸟是彻底懵了……
稀释溶剂的话指定了甲醇、正己烷、乙酸乙酯,但是之前经验,甲醇和苯、甲苯等物质在极性柱上分离效果不好,正己烷和乙酸乙酯没有试过,还有好多问题(检出限、不确定度……)
我想加一下前辈的好友可以么?求前辈指导指导在这条贼船上怎么才能不翻船~~