总铬的空白吸光度高怎么回事

应助达人

空白不行一般就是水和试剂的问题

空白比河水还高，建议找找纯水的原因

应助达人

我最近也在做高锰酸钾氧化，一般空白在0.018-0.022间，同批次的2个空白重复一般很不错，好几次都是0.020
当然偶尔也会出现楼主说的实际样品比空白的吸光度低的情况；以为是纯水问题，但如果纯水用碱性硫酸锌处理，导致最终的吸光度反而增加。
个人觉得，要排除纯水或试剂带来的本底问题，不是很容易，因为硫酸、高锰酸钾都得经过公安局才能买，而且供应商很少，能选择的不多。
个人在实验中发现，如下一些情况会导致吸光度高：
1、高锰酸钾残留处理不干净：即使用亚硝酸钠消除了高锰酸钾的紫红色，如果溶液中仍有（即使很浅的）黄色或黄褐色，或含其他价态的锰沉淀（通常是褐色），或消解器皿内壁有挂壁的褐色沉淀，这些都会导致显色后出现浅褐色的干扰物，导致吸光度很高。
出现这类情况时，如果有沉淀，一般需先用滤纸过滤，滤液再进一步处理；如果消解液有褐色杂色（即使很轻微），需加滴亚硝酸钠除去，直至消解液非常透明、无色如纯水，如果杂色除不去，估计是有悬浮的锰氧化物（有些需很仔细观察才能发现，此部分不容易沉淀下来），需过滤后再处理（一般过滤后会变得没那么浑浊或颜色变浅）。
总之，加亚硝酸钠处理后的液体必须如纯水般透明、无色。
2、亚硝酸钠残留较多：往往是滴加时，速度太快，导致其过量，所加的尿素不足于消耗它，或滴加亚硝酸钠后，放置时间不过，此阶段必须保证无明显的小气泡产生，要仔细观察，每次观察得持续一段时间。如果亚硝酸钠残留较多，往往导致显色后，出现褐色产物或溶液变浑浊。出现这类情况时，需注意滴加亚硝酸钠的耐心，每加一滴，都需充分混匀，并停留片刻，以保证所加亚硝酸钠与锰的化合物充分反应。
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总之，以我最近的经验，不管是滴加亚硝酸钠后的消解液，和显色后的样品，必须清澈、透明，如果有颜色物质产生，必须是紫红色，其他杂色或浑浊现象的出现，基本上是锰或亚硝酸钠残留导致。

应助达人

所以得想想，空白显色后是什么颜色，是不是出现黄色、褐色或带黄/褐色的紫红色？如果不是很纯粹的紫红色，就得考虑是否存在锰、亚硝酸钠残留带来的干扰

应助达人

空白高除了上述原因，还有就是器皿污染，比如比色管用铬酸洗液泡过。

原因已找到，重新配了高锰酸钾后空白在0.014

空白溶液颜色很清澈，重新配制了高锰酸钾后空白在0.014，谢谢啦

如何重新配制高锰酸钾？

现在空白就是显紫红色，吸光值在0.080左右，突然这么高的，试剂跟纯水都换了，还是不行，而且，六价铬加同样的显色剂空白没有问题。