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液质检测高氯酸根，有干扰怎么办

cxshui

2016/11/30

液质联用（LCMS）

计划用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质对水中的高氯酸根进行检测，负离子模式，离子对99/83和101/85，同位素内标法定量
现在的问题是直接走超纯水样品就会出现很高的目标物峰，而且同一瓶水今天测与明天测，峰面积也会相差很大，时有时无（取样到不同的色谱小瓶上样）
已经做过的考察有：
1.同一个色谱小瓶的标准样品（1ppb），连续走十针，RSD=2%，说明我的仪器是正常的（如果仪器部分有污染，RSD不会这么稳）
2.怀疑色谱小瓶不干净，用超纯水清洗多次后加入纯水，还是有检出
3.怀疑自己家的超纯水有问题，买了娃哈哈和屈臣氏的纯净水，也一样（就是明明今天早上检测还没有峰，然后下午再进样就有峰出现）
有没有老师做过高氯酸根这个东西的，现在没什么头绪了，看看大家有没有什么思路可以提供一下

分
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hujiangtao

第1楼2016/11/30

应助达人

这个也能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质做吗

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cxshui

第2楼2016/11/30

可以检测的，有SN/T4089-2015标准的
hujiangtao(hujiangtao) 发表:这个也能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质做吗

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yzulcl

第3楼2016/12/01

应助达人

好像见过用离子色谱与质谱联用 IC-MS/MS 检测高氯酸根的。没做过。
不知道你的 $$lc 具体的分离方法是什么。如果是 IC（阴离子交换分离），应该是没有问题的；如果是 RP$$lc（反相色谱），估计很有问题。

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cxshui

第4楼2016/12/01

我用的就是SNT 标准里面的方法：流动相是乙酸铵水/乙腈=40/60，色谱柱是Waters的IC-Pak阴离子色谱柱
保留与色谱峰形都没有问题，就是测超纯水会有检出，而且峰很高
yzu$$lcl(yzu$$lcl) 发表:好像见过用离子色谱与质谱联用 IC-MS/MS 检测高氯酸根的。没做过。
不知道你的 $$lc 具体的分离方法是什么。如果是 IC（阴离子交换分离），应该是没有问题的；如果是 RP$$lc（反相色谱），估计很有问题。

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