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761标准测有机氯 ,相同的条件,ECD的响应值翻了一倍!

农残检测

  • 最近几天突然发现,有机氯的响应突然比之前增加了一倍!比如六六六的,之前0.1mg/L的是3000多,近几次变成7000多……
    第一次都怀疑是不是自己配错了,可是反复配了好几次,重复检测好几次,换其他柱子是正常的,各种条件都没有变化呀!
    DB-1分析 响应翻了一倍,DB-17分析的时候,响应值是正常的,明显是柱子问题了,我是该重新老化色谱柱吗?有何补救措施!

    以前正常的时候 六六六的响应才3032.59058

    突然变高后,例如 六六六的响应值7256.74512
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  • zyl3367898

    第1楼2016/12/07

    应助达人

    换新衬管试试,另外六六六用新打开的标液配制的吗?

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  • zyl3367898

    第2楼2016/12/07

    应助达人

    色谱柱污染后,会出现峰面积小峰拖尾情况,现在峰面积增大,一是标液有问题,可以用新打开的标液,以这份为准,二是色谱柱、衬管有残留,像这种情况用新衬管、老化色谱柱或新色谱柱,新标液,以这种全新情况下峰面积记录为准,以后都以这份为标准来比较。

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  • hujiangtao

    第3楼2016/12/08

    应助达人

    和样品一样扩大了也无所谓

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  • 辰彬

    第4楼2016/12/08

    张老师分析的很对,衬管也换过新的,进空白也响应正常!
    就是标液的问题,重新用新标液配置的混标就正常了。
    其实B柱响应也高了,只是刚刚才发现
    张老师的建议比较很好,应该建立一个,标准以备后面比对。随时关注响应值!
    O(∩_∩)O谢谢!

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:色谱柱污染后,会出现峰面积小峰拖尾情况,现在峰面积增大,一是标液有问题,可以用新打开的标液,以这份为准,二是色谱柱、衬管有残留,像这种情况用新衬管、老化色谱柱或新色谱柱,新标液,以这种全新情况下峰面积记录为准,以后都以这份为标准来比较。

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  • 辰彬

    第5楼2016/12/08

    是我的标液有问题
    响应异常不当好吧!

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:和样品一样扩大了也无所谓

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  • zyl3367898

    第6楼2016/12/09

    应助达人

    标液是何问题,是打开标液放的时间长了,溶剂挥发造成浓度大吗?

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  • 辰彬

    第7楼2016/12/10

    我也不清楚了!标液都是装在储液瓶里面,放到冰箱里面的!不知道怎么就响应值变大了!也只能说溶剂挥发了!农药浓度变高了,但又感觉有点牵强!

    zyl3367898(zyl3367898)发表:标液是何问题,是打开标液放的时间长了,溶剂挥发造成浓度大吗?

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  • MMYG

    第8楼2016/12/11

    应助达人

    看看两张图,保留时间也有差异,是不是换了柱子??

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  • zyl3367898

    第9楼2016/12/12

    应助达人

    应该是两个不同的柱子。

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  • 辰彬

    第10楼2016/12/13

    是同一根柱子,不同时间做的!

    MMYG(jl070869)发表:看看两张图,保留时间也有差异,是不是换了柱子??

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