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新人求教PBBs和PBDEs一些问题,急急急!!!

气质联用(GCMS)

  • 大家好,我最近在做PBBs和PBDEs的检测,用的是内标法,完全按照GB-26125的标准方法做的,但是做的效果很不理想,丰度很低,最麻烦的是内标物十氯联苯和五溴二苯醚的保留时间完全重合了,都是8.901,怎么办?有人知道吗,求告知?万分感谢!
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:发帖。
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  • symmacros

    第1楼2016/12/24

    应助达人

    请问峰重合,定量定性离子一样吗?

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  • dal66

    第2楼2016/12/24

    谢谢回复,峰保留时间重合,定性定量离子不一样,提取离子流图可以找到两种物质,但是软件峰纯度只显示1

    symmacros(jimzhu) 发表:请问峰重合,定量定性离子一样吗?

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  • 期盼奇迹的孩子

    第3楼2016/12/24

    应助达人

    丰度低的话先加大下浓度看看,GC峰重合用MS定量呗,或者换个内标物?

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  • symmacros

    第4楼2016/12/25

    应助达人

    请问哪家的工作站?

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  • BGYQ

    第5楼2016/12/25

    GB/T 26125应该是等同采用了IEC62321那个方法。色谱柱和升温程序是参考标准的吗?如定量离子不一样,保留时间重合也没太大关系。

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  • 有雨的夜

    第6楼2016/12/26

    这两个内标都要使用吗?如果使用一个内标可以吗?标准上面内标物距离怎么样?

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  • dal66

    第7楼2016/12/26

    我是按照GB-26125的标准方法设置浓度梯度的,分别是50、150、250、350、450 ppb,做出来的丰度很低,尤其是九溴、十溴等分子量大的几个溴几乎出不来,不知道是不是方法需要优化?

    期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:丰度低的话先加大下浓度看看,GC峰重合用MS定量呗,或者换个内标物?

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  • dal66

    第8楼2016/12/26

    期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:丰度低的话先加大下浓度看看,GC峰重合用MS定量呗,或者换个内标物?

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  • dal66

    第9楼2016/12/26

    安捷伦的Chemstation数据分析软件,用的是7890B-5977A型气相色谱-质谱联用仪。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问哪家的工作站?

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  • dal66

    第10楼2016/12/26

    是的,GB/T 26125是完全按照IEC62321翻译过来的,条件完全参照标准设置的,但是做出来的谱图丰度很低,尤其是后面几个分子量大的溴,十溴很容易分解,所以很难测,不知道你们是怎么做的?

    BGYQ(v3151876) 发表:GB/T 26125应该是等同采用了IEC62321那个方法。色谱柱和升温程序是参考标准的吗?如定量离子不一样,保留时间重合也没太大关系。

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