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关于灭蚁灵的回收问题

ftt1988

2016/12/29

在做回收发现，灭蚁灵的回收越做越低，不知道是什么原因，25g+50mL乙腈提取，移取10mL浓缩过柱，氮吹定容至5mL，进样1微升，仪器ECD进样口260度，100度保持0.5min(20度/分）---280度（保持8.5分），校正后相关系数为0.99994，回收（目标0.01）60%，（0.1）45%，越做越低，进样口都是新更换的称管，隔垫，不知道是什么原因，求指点

分
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zyl3367898

第1楼2016/12/29

应助达人

是什么样品，配个0.1的基质标液，进样记录峰面积，来计算样品含量，看回收率如何。

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zyl3367898

第2楼2016/12/29

应助达人

做单点校正，比如用基质配0.1的标液，再做0.1的加标。

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ftt1988

第3楼2016/12/29

做了，也是如此，就是普通蔬菜，玉米
zyl3367898(zyl3367898)发表:做单点校正，比如用基质配0.1的标液，再做0.1的加标。

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zyl3367898

第4楼2016/12/30

应助达人

检查是否有漏气的地方，比如色谱柱接头两端的石墨垫。

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ftt1988

第5楼2016/12/30

没有，我一开始和其他9种农药一起做的，其他几种都好的，就是灭蚁灵不好，搞不懂了
zyl3367898(zyl3367898) 发表:检查是否有漏气的地方，比如色谱柱接头两端的石墨垫。

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zyl3367898

第6楼2017/01/01

应助达人

如果只是灭蚁灵，可能是衬管对它有吸附，或者色谱柱有问题。

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乐果

第7楼2017/01/03

前处理应该没什么问题，你是新换的衬管，应该是问题点！

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zyl3367898

第8楼2017/01/03

应助达人

用高惰性衬管试试，或用基质配标液，或先用高浓度标液先进样，饱合后再进样品。

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ftt1988

第9楼2017/01/05

是高惰性衬管了，我再试试
zyl3367898(zyl3367898) 发表:用高惰性衬管试试，或用基质配标液，或先用高浓度标液先进样，饱合后再进样品。

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ftt1988

第10楼2017/01/05

已经把相关衬管能做的都做了，包括更换，吧玻璃棉拿掉，都不行
乐果(zxm-1980) 发表:前处理应该没什么问题，你是新换的衬管，应该是问题点！

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