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迟来的美丽-迎接2017年，原创2-Welchrom® C18测定富马酸替诺福韦酯

氢锂钠钾铷铯钫

2016/12/31

迎接2017年，原创2。

由于前段时间网络问题以及电脑问题，一直没有上传文章，这周上传文章，谢谢大家的关心。
色谱柱sn：W13211841，pn：00310-02041（5μm，150mm×4.6mm）
标准：
参照网址截图，网址：http://www.drugfuture.com/standard/search.aspx

呵呵，无意给京东打广告了哈！
简介：
用途
核苷酸逆转录酶抑制剂，是替诺福韦(PMPA，2)的前药，临床主要用于治疗人类免疫缺陷病毒(HIV)感染。
2008年4月和8月，欧盟和美国FDA根据大量的临床试验结果，又分别批准其用于治疗乙型肝炎（乙肝），并被专家和媒体誉为最好的抗乙肝药物之一。无疑将进一步扩大其销售额，值得仿制开发。
替诺福韦酯在中国的核心专利有两个即CN100384859C和CN100383148C，分别保护了替诺福韦酯化合物、富马酸替诺福韦酯盐及其晶型。这两个专利都已授权，到期时间为2017年7月25日和2018年7月23日。
参照网站截图，网址：http://www.chemicalbook.com/ChemicalProductProperty_CN_CB7946998.htm

色谱条件自拟：

流动相为乙腈-pH值约为3.8的0.1M醋酸铵溶液（40:60），检测波长为263nm，进样量为10μl，分析时间约为20分钟。
操作：取本品适量置20ml容量瓶中，先用适量乙腈使溶解并加流动相并稀释制成每1ml约含富马酸替诺福韦酯2mg的溶液作为供试液。本品空白溶剂为流动相。
取以上供试液注入液相色谱仪中并记录色谱图，其典型色谱图如下：

保留时间约为2.3分钟的色谱峰为富马酸色谱峰，16.3分钟的色谱峰为我们的活性成分（API）替诺福韦酯。
多来几张漂亮的色谱图：

大家感觉图谱不错嘛！拖尾因子、分离度和理论板数等色谱参数是不是杠杠的，当我们看到事物光鲜的一面，必定有其非常丑陋的蜕化过程，如茧化蝶。

富马酸替诺福韦酯的未提纯前的色谱图：

出峰时间约为2.4分钟为富马酸，出峰时间约为14.4分钟为我们想要得到的目标物。
全图：

当它还是蚕茧的时候，毫无端倪看出有蝶的影子：

可能它本身就是蚕茧，。。。我也没有看出哈！

失望，彷徨、、、慢慢的，只要我期待，我们努力。。。世界会为我们改变的。

小结，感谢合成同志们的不懈努力以及分析同志们的坚持，终于化茧为蝶。也感谢月旭公司提供的色谱柱能在如此复杂的样品中，还有如此顽强的生命力，因为在提纯过程中，用到很多高浓度的盐及酸碱，若色谱柱崩溃了，估计会让分析走很多的弯路或让合成的同志“无计可施”，就如同我们去旅行，路还是那么远，那么崎岖，作为坚持到达旅途目的地的我们，需要有耐心，更需要好的旅行车，月旭公司的色谱柱就是我们值得信赖的“伙伴”。

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wsy18

第1楼2017/01/01

楼主来占位？

0

wsy18

第2楼2017/01/10

年底太忙了，没时间发上来？

0

qianguiyun1

第3楼2017/01/29

应助达人

原创在哪啊？

0

symmacros

第4楼2017/01/29

应助达人

什么原创？

0

wsy18

第5楼2017/01/30

估计是占位，过节之后再来发。
symmacros(jimzhu) 发表:什么原创？

0

symmacros

第6楼2017/01/30

应助达人

那就是2月份了吗？
wsy18(wsy18)发表: 估计是占位，过节之后再来发。

0

wsy18

第7楼2017/02/08

估计快了。
symmacros(jimzhu) 发表:那就是2月份了吗？

0

symmacros

第8楼2017/02/08

应助达人

感觉不是原创。
wsy18(wsy18) 发表: 估计快了。

0

wsy18

第9楼2017/02/09

当时楼主占了两个位，前一篇早已经发表了。
symmacros(jimzhu) 发表: 感觉不是原创。

0

WUYUWUQIU

第10楼2017/02/15

应助达人

什么类型的原创

0

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