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土霉素gb21317

p3134650

2017/01/07

液相色谱（LC）

前处理中有一个缓冲溶液，是有柠檬酸，磷酸氢二钠和乙二胺四乙酸二钠一起配制成的。
柠檬酸和磷酸氢二钠比较好溶解，乙二胺四乙酸二钠溶解比较慢，但是当天半个小时左右也溶解了。
第二天这个缓冲液瓶底部就出现了结晶，今天是第三天结晶量更大了。室温白天能在20左右，晚上应该也能在17左右。
在第二天的出现结晶的时候，用热水加热过，并没有溶解。
因为今天的实验结果特别小，之前回收率都能达到70以上了，所以，怀疑是因为这个结晶了的缓冲液导致提取效果不好。
请问，怎么才能让这个缓冲液不出现结晶的现象呢？
哪位做过的大神指点一下，谢谢。

分
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夏天的雪

第1楼2017/01/09

应助达人

EDTA:白色粉末，能溶于氢氧化钠、碳酸钠及氨溶液中，能溶于160分沸水，微溶于冷水，溶于乙醇、丙酮及部分有机溶剂,析晶析出的可能是EDTA

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第2楼2017/01/09

应助达人

需要怎么保存才能不出现结晶呢，总不能每次做之前现配置吧？
edta这个粉末在配制的时候也不是很容易溶解，需要较长时间。
夏天的雪(bingwang228) 发表:EDTA:白色粉末，能溶于氢氧化钠、碳酸钠及氨溶液中，能溶于160分沸水，微溶于冷水，溶于乙醇、丙酮及部分有机溶剂,析晶析出的可能是EDTA

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有水有渝

第3楼2017/01/09

应助达人

如果是这样不好保存，建议现配现用

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p3134650

第4楼2017/01/09

应助达人

嗯，现在看来只能这样了。
有水有渝(xky0230699) 发表:如果是这样不好保存，建议现配现用

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hujiangtao

第5楼2017/01/09

应助达人

是这样子的，温度一下降就容易析出

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第6楼2017/01/09

应助达人

有什么办法么？
还是只能每次用之前现用现配？
hujiangtao(hujiangtao) 发表:是这样子的，温度一下降就容易析出

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第7楼2017/01/09

应助达人

请问版主做过土霉素这个标准么？
我看标准上前处理一直强调冰水浴啊，低温什么的，为什么要控制温度？
hujiangtao(hujiangtao) 发表:是这样子的，温度一下降就容易析出

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hujiangtao

第8楼2017/01/10

应助达人

或者再加热一下看能不能溶

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hujiangtao

第9楼2017/01/10

应助达人

是不是温度高了对目标物有影响？

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p3134650

第10楼2017/01/10

应助达人

没试过，怕加热温度太高溶液有影响。
hujiangtao(hujiangtao) 发表:或者再加热一下看能不能溶

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