做饮用水中挥发酚的问题

应助达人

就我所知的如下：
液液萃取后，有气产生，这气一般是萃取剂，例如这里的三氯甲烷，所以萃取过程尽量在通风橱内进行，在萃取过程中要时不时放气，不然冲出来不太好，这些废气往往对皮肤不好，吸入就更不好了；
萃取后的有机相，不足添加量是正常的，往往水体越脏，差值更大，损失的大部分跟水相形成浑浊液，一般说这是乳化现象，当乳化现象严重时，两相很难分离清楚。

应助达人

一、测挥发酚必须用单标移液管准确加入10.00mL三氯甲烷，用三氯甲烷萃取时应激烈振摇200次以上，其间每加一种试剂最好摇匀下；
二、三氯甲烷开始摇三五下时要及时放气，随后再摇过三五十次再放一次气后再接着摇，不得让气把盖子和试液喷出来；
三、将三氯甲烷相到比色皿时发现三氯甲烷相每个点的量不到10ml无需补加，但必须尽快比色，否则三氯甲烷挥发浓缩会导致结果偏高；至于壁上有很多小汽泡，那是水分没有处理干净，在此情况下会导致比色测不准，曲线线性和平行样精密度差，这也是曲线只做到2个9的原因（包括试液喷）；
四、空白0.2有问题，一般3cm比色皿不要超0.15；
五、把三氯甲烷相到比色皿时切忌将水带出，留下点三氯甲烷较保险；只要萃取充分，无需管颜色。

一，我也是都加完再加氯仿，时间错一点影响不大，如果做样，一次做好多个，准确把握时间是不太可能的，只能尽可能满足要求。
二、做萃取实验，加入萃取剂一般都会有气体，萃取时要注意放气，以免压力过大塞子弹出。
三、萃取完氯仿是会变少，残留的，挥发的，都会减少，而且放入比色皿前还要弃掉前几滴，总之只要过程中没有漏液，就可以，千万不要补液
四‘空白0.2不能用呀，太高了，我的挥发酚曲线空白吸光度是0.061，你这个这么大应该是4氨基安替比林引起的，建议提纯再用
五，分层了说明把水放进去了，建议取液时留一点在分液漏斗中，并且在分液漏斗管中放入脱脂棉，这样应该就没什么问题了

请问4-AAP怎么提纯？你用的是哪个厂家生产的？我做的挥发酚2cm比色皿空白值有0.15.求助大神

怎么不按照标准上的用三厘米比色皿？我是用三氯甲烷对它进行萃取，弃掉萃取液，用上层溶液做样，据说这样提纯也有缺陷，但是我这里监测总站就是这么做的

加个脱脂棉就可以了

应助达人

4-AAP的提纯方法是：将100 mL 配制好的4-氨基安替比林溶液置于干燥烧杯中，加入10 g 硅镁型吸附剂（弗罗里硅土，60 目 ～ 100 目，600 ℃烘制4h），用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，将溶液在中速定量滤纸上过滤，收集滤液，置于棕色试剂瓶内，于4 ℃下保存。
不管采用何种方法提纯4-氨基安替比林溶液，均应对提纯效果进行验证，使校准曲线的斜率、方法的检出限、精密度和准确度符合要求。

可以买个萃取仪

可以参考下济南盛泰的挥发酚国标方法仪器验证报告。所用仪器：型号ST106-3RW的智能一体化蒸馏仪和型号为STC-302B的自动液液萃取仪，对您会有帮助的，谢谢！
如果有不明白的地方可以加我QQ：1183913231联系