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【讨论】孔雀石绿加标回收率低!

兽药/抗生素检测

  • 我是做水产品检测的,最近做了几次孔雀石绿,加标回收都是四五十左右,好难做到七八十。我是用3mL等体积的乙酸胺和乙腈洗脱的,用瓦里安的PRS柱过的。你们说哪一步应该是做关键的,会影响到回收率的?
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  • 色色猪

    第1楼2008/03/06

    个人认为几个重要的步骤是:萃取,浓缩和过柱,萃取的时候一定不要有乳化的情况出现,如果出现乳化回收率就很低,浓缩不要过干,太干同样会有很大影响,过柱是最关键的,有时我过的是零回收率,多练几次就会好的

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  • 12qw

    第2楼2008/03/08

    对了,萃取时我每次都是剧烈振荡的,如何才能保证没乳化现象呢?据我做了几次,小力点就没乳化现象,是这样吗?

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  • 冰水仙

    第3楼2008/03/10

    由于使用的是离子交换机理进行萃取,所以在上样和洗脱步骤一定要特别注意控制柱流速,不得大于1ml/min,因为离子交换与其它萃取机理相比是一个相对较缓慢的过程,因此柱流速的控制很关键,我也在用PRS小柱,效果不错

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  • ElderYu

    第4楼2008/03/12

    过柱和洗脱较为关键,应该控制好流速。
    快了,容易流失;慢了,吸附的少,或洗脱的慢。
    建议你采用下标准中的洗脱液乙酸乙酯+甲醇+氨水=50+45+5

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