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SDE同时蒸馏萃取过程中遇到的若干问题

气质联用（GCMS）

  • 各位老师，本人最近在用SDE做苹果香精检测时出现了若干问题，希望各位有经验的老师能够帮助解答：
    1. 回收效率不高 我们这边尝试过用叔丁基甲醚和二氯甲烷做溶剂，但回收率都不高，大部分香气物质的回收率仅为30%左右，个别物质的回收率能达到60%，总体来说还是不理想。我想知道是SDE法本身回收率就较低还是我们操作原因导致。
    2. SDE后，我们尝试用韦氏柱对萃取液进行浓缩，但在浓缩时遇到很奇怪的现象。叔丁基甲醚的沸点是55.3，但是我需要把水浴温度升到80-90°，才会有萃取剂蒸出。在使用二氯甲烷时，同样出现以上状况，就是我水浴温度要高出萃取剂温度很高。这种现象正常吗？
    希望各位有经验的老师给予解答
  • 分
  • 该帖子已被版主-有雨的夜加2积分，加2经验;加分理由:话题
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  • symmacros

    第1楼2017/01/12

    应助达人

    SDE的回收率对不同化合物不同，低沸点和极性大的化合物损失大一些，有点化合物也是比较高的。
    请问你的韦氏柱是什么规格？

0
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  • ry5667276

    第2楼2017/01/13

    29mm标口×30cm长

    symmacros(jimzhu) 发表:SDE的回收率对不同化合物不同，低沸点和极性大的化合物损失大一些，有点化合物也是比较高的。
    请问你的韦氏柱是什么规格？

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  • symmacros

    第3楼2017/01/13

    应助达人

    柱子的内径和长度有点大。能不能保温一下试试？

0
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  • ry5667276

    第4楼2017/01/13

    每次都有做保温啊，难到保温效果不是太好？朱老师，像这种韦氏柱分馏什么尺寸的柱子比较合适啊？

    symmacros(jimzhu) 发表:柱子的内径和长度有点大。能不能保温一下试试？

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  • symmacros

    第5楼2017/01/13

    应助达人

    我以前用的尺寸比你的小。容易蒸上了。

0
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  • ry5667276

    第6楼2017/01/13

    您大概用的是多大尺寸的，我借鉴下，回头试试看能不能好一些

    symmacros(jimzhu) 发表:我以前用的尺寸比你的小。容易蒸上了。

0
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  • symmacros

    第7楼2017/01/13

    应助达人

    我回头差一下。

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