求助:用721型分光光度计测微量铁遇到几个问题!

第一个问题:一般测定水样中的铁只用配3cm比色皿的标准曲线就可以了.
第二个问题:如果是测定水样中的总铁,就先用硝酸酸化,再用显色剂显色就可以了.如果怀疑水的颜色有影响,可以在样品中加标回收.
第三个问题:目前我也不知道你所说的甲醇和油有什么影响,不过我想也可以通过加标来看看干扰严不严重.

第一个问题:一般测定水样中的铁只用配3cm比色皿的标准曲线就可以了.
第二个问题:如果是测定水样中的总铁,就先用硝酸酸化,再用显色剂显色就可以了.如果怀疑水的颜色有影响,可以在样品中加标回收.
第三个问题:目前我也不知道你所说的甲醇和油有什么影响,不过我想也可以通过加标来看看干扰严不严重.

很感谢你的帮助,我们公司才购买了一台721型分光光度计,到现在都还没能正常使用.我想问问你说的"加标"是指的在配制好的水样中加加入标准溶液吗?还有我想问问配制铁的标准溶液是不是只能用铁铵凡啊?

配铁标准溶液我们用的是光谱纯(纯度>99.99%)的三氧化二铁粉末,将该试剂于600度灼烧1小时后,冷却后称取0.5000g,用20mL浓硝酸或盐酸溶解,转移到1000mL容量瓶中,定容,摇匀,该标准溶液的浓度为0.5mg三氧化二铁/mL.

移取25mL标准溶液于500mL容量瓶中,加入30mL硝酸(3mol/L),用水稀释到刻度,混匀.此溶液为1mL含0.025mg三氧化二铁,用时配制.

加标是这样的,比如取25mL的水样两份于50mL容量瓶中,一份定容,另一份加入相应量的标准溶液(如10ppm)再定容,这时后面一份测定的结果减去前一份测定的结果就应该是你加入的标准溶液所含的铁量,假如是9ppm,那么9/10就等于90%,说明加标回收量为90%,一般加标回收在95%-105%比较好,如果太低或太高都说明样品中的杂质对铁的测定干扰很大.

加标是这样的,比如取25mL的水样两份于50mL容量瓶中,一份定容,另一份加入相应量的标准溶液(如10ppm)再定容,这时后面一份测定的结果减去前一份测定的结果就应该是你加入的标准溶液所含的铁量,假如是9ppm,那么9/10就等于90%,说明加标回收量为90%,一般加标回收在95%-105%比较好,如果太低或太高都说明样品中的杂质对铁的测定干扰很大.

水中有油的话，最好过滤一下，但事先要加酸使铁转化为离子态，否则过滤对结果是有影响的。加酸一般用浓盐酸即可，量大约为2ml/500ml。
地下水的铁含量一般较高（一般2~7mg/L，高的可能会有10个mg/L），方法可参磺基水杨酸。