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气相色谱检测条件的优化

  • lijing320323
    2017/01/17
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 如果样品的检测效果不理想,可以从三个方面来考虑改变检测条件:
    1.调节程序升温,如改变初始温度,调节升温流速都可以改变分离效果;
    2.调节流速,速率调小,分离度增加;
    3.在改变以上两个条件仍然不能改变分离度的情况下,就要更换色谱柱了,选用合适的色谱柱。
    无论怎么优化,目的就是为了能更好的分离
    气相色谱方法的开发,说起来就上面几点,但实际实验起来,肯定会遇到很多的问题,为确保试验能顺利的进行,在试验中应注意以下几点:
    1.手动进样的速度要快,过慢会导致峰分叉
    2.进样时应排除进样针内的气泡,确保进样重现性
    3.选用合适的进样器,如10ul的进样针进样不得少于1ul
    4.减少进样歧视:在进样针插入进样口以后,针尖内易挥发的样品首先挥发,进样前和进样后的针尖组成不一致,导致进样歧视;两种解决方法:1)使用热进样针,2)溶剂冲洗
    5.色谱柱安装过程中,应注意进样口端和检测器端插入的长度不同,不同的仪器,插入的长度也不同
    6.色谱柱使用前,最好先老化,再使用
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  • zyl3367898

    第1楼2017/01/17

    应助达人

    色谱柱用一段时间,要检查两端,看是否断了。

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  • PAEs

    第2楼2017/01/18

    应助达人

    进样速度慢时,会使样品的汽化过程变长,导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。
    正确的进样方法应当是:取样后,一手持进样器(防止汽化室的高气压将针芯吹出),加一只手保护针尖(防止插入隔垫时弯曲),先小心地将进样针头穿过隔垫,随即以最快的速度将进样器插到底,与此同时迅速将样品打入汽化室(注意不要使针芯弯曲),然后快速拔出进样器。打样品所用时间及进样器在汽化室停留的时间越短越好,且每次进样的过程越短重现越好。

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  • zyl3367898

    第3楼2017/01/18

    应助达人

    手动进样的重现性不好掌握,需要多练习。

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  • 估绅

    第4楼2017/01/19

    手动进样说再多还是要靠大家多练才是,没有捷径。

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  • zyl3367898

    第5楼2017/01/19

    应助达人

    熟练多练才是硬道理。

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