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气相色谱标准气质量浓度的测定

zcqimr

2017/01/18

气相色谱（GC）

刚接触气相色谱，现在要进行电化学催化二氧化碳还原气体产物的测定。关于如何定量计算搞不清楚，请达人指导。
标气已经配好，百分浓度为CO2：10%，CO：10%，H2：10%，CH4：5%， C2H4：3%，C2H6：2% ，平衡气：氦气
色谱柱为毛细柱，待测试样从反应容器用管子直接和色谱进气口相连，在色谱排气口用管子将分流气体引回反应容器，采用的是阀进样，定量环为1mL。每隔一段时间扳动采样开关进行样品测试。我想要搞清楚反应不同时间后待测样品中有哪些气体，每种气体具体的物质的量或摩尔浓度（mol/L）。

我们用的色谱有TCD和FID检测器，我了解到TCD是浓度型检测器，进样量一定时，峰高响应值与流动相流速无关，是不是在用TCD时，采用峰高作为外标依据较好？
FID是质量型检测器，积分响应值与流动相流速无关，是不是采用峰面积作为外标依据较好？

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zyl3367898

第1楼2017/01/18

应助达人

用峰面积来定量为好。

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安平

第2楼2017/01/18

应助达人

可以都用峰面积

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zcqimr

第3楼2017/01/19

zyl3367898(zyl3367898) 发表:用峰面积来定量为好。
那我测标气的时候，阀进样，进1mL的标气，这1mL标气中每种气体的质量浓度怎么确定？我只有知道标气中每种气体的质量浓度，然后和其谱图中对应的峰对应上，把这个谱图作为标线，才能在后面测试待测样品时根据样品谱图中各个峰面积与标气谱图中的峰面积相比，进而获得待测样品中每种气体的质量浓度吧？

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zcqimr

第4楼2017/01/19

我测标气的时候，阀进样，进1mL的标气，这1mL标气中每种气体的质量浓度怎么确定？我只有知道标气中每种气体的质量浓度，然后和其谱图中对应的峰对应上，把这个谱图作为标线，才能在后面测试待测样品时根据样品谱图中各个峰面积与标气谱图中的峰面积相比，进而获得待测样品中每种气体的质量浓度吧？
安平(byron1111) 发表:可以都用峰面积

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zyl3367898

第5楼2017/01/19

应助达人

标气证书上没有浓度吗？

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安平

第6楼2017/01/19

应助达人

外标法定量就可以了。

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安平

第7楼2017/01/19

应助达人

外标法定量就可以了。

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zcqimr

第8楼2017/01/19

标气证书上给出的是百分浓度，不是质量浓度啊。在建立定量组份表测标气的时候，阀进样同样都是取样1ml，标气流速如果分别是50sccm和100sccm，质量浓度肯定不一样吧？流速越快，1ml标样中的气体质量越大吧？我想知道的就是这个质量浓度，单位体积标气中每种气体的质量。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:标气证书上没有浓度吗？

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zcqimr

第9楼2017/01/19

标气证书上给出的是百分浓度，不是质量浓度啊。在建立定量组份表测标气的时候，阀进样同样都是取样1ml，标气流速如果分别是50sccm和100sccm，质量浓度肯定不一样吧？流速越快，1ml标样中的气体质量越大吧？我想知道的就是这个质量浓度，单位体积标气中每种气体的质量。
安平(byron1111) 发表: 外标法定量就可以了。

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安平

第10楼2017/01/20

应助达人

没有关系的，进样前，泄压，流速0
zcqimr(v3189152)发表: 标气证书上给出的是百分浓度，不是质量浓度啊。在建立定量组份表测标气的时候，阀进样同样都是取样1ml，标气流速如果分别是50sccm和100sccm，质量浓度肯定不一样吧？流速越快，1ml标样中的气体质量越大吧？我想知道的就是这个质量浓度，单位体积标气中每种气体的质量。

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