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GB/T23344-2009测定4-氨基偶氮苯计算问题

爱在晴天

2017/01/23

纺织品检测

GB/T23344-2009测定4-氨基偶氮苯，测试流程如下：
5mm*5mm 1.0000g样品+25 ml氯苯回流30min；冷却至室温之后真空旋蒸到干涸状态，残余物用7ml甲醇转移到锥形瓶，向锥形瓶中加入9ml 20g/l的氢氧化钠溶液，用力震荡使充分混合，再加入1.0ml 200g/l的连二亚硫酸钠溶液，40°恒温水浴30min，取出后1min内冷却至室温。
向上述反应器中加入10ml2mg/l的内标，再加入7g氯化钠，将反应器密闭，常温机械震荡45min，取出后静置分层，去上层清液GC/MS分析
这样计算时代入的体积是多少，都没有定容这一步，本人菜鸟学习中

分
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活到九十学到一百

第1楼2017/01/23

体积是10ml，最后一步萃取液体积就相当于定容体积。

0

爱在晴天

第2楼2017/01/23

那EN14362-1偶氮最后一步是吹干到1ML左右，加2ML MTBE，那最终是3毫升还是2毫升？谢谢
活到九十学到一百(wangboxzzjs) 发表:体积是10ml，最后一步萃取液体积就相当于定容体积。

0

活到九十学到一百

第3楼2017/01/23

这个要看目标物最终在哪个溶液里。
如果氮吹剩余的1ml液体与加入的2mlMTBE互溶，那最终体积为3ml；如果两种溶剂不能互溶，是把目标物从剩余的1ml溶液萃取到2mlMTBE中，那最终体积则为2ml。
GB/T23344-2009中就属于后一种情况。

0

sasha

第4楼2017/03/17

10mL

0

小鱼625

第5楼2017/03/17

乘以10倍。

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