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见附件请各位大神斧正下我们实验室的岛津 GC-MS 7p测试标准曲线建立步骤

武汉阳逻朱飞

2017/02/07

气质联用（GCMS）

7P测试标准曲线建立方法
仪器：岛津 gc-MS
1.新建一个xxxscan方法文件，设置进样针、gc、MS参数。
2.检漏调谐，更新调谐文件。
3.用新建的xxxscan方法文件和调谐文件测试含有标准物质的混合溶液，得到一个数据文件。
4.打开数据文件，观察谱图，从左到右选择峰，“扣减质谱”，然后点击“所选质谱的检索”，确认每个峰是什么物质
5. 从左到右将鼠标在各个峰顶双击，然后点击“将当前所选的质谱注册到质谱处理表”，DINP和DIDP没有明显峰形，操作如下：谱图上右键选择碎片表，显示293和307的碎片离子，293的峰代表DINP,307的代表DIDP。观察293和307的开始时间和结束时间，选取中间时间为这两种物质的保留时间。将光标移在保留时间上，然后点击“将当前所选的质谱注册到质谱处理表”。
6.点击定性表质谱处理相似度检索检索所有行。
7.创建组分表向导（新建）使用当前质谱处理表确认峰个数根据保留时间删除杂质峰定量方法选择外标法，选择曲线点数、线性、强制过零点、无权重、单位PPM、十进制。选择MC（单张离子色谱图），参考离子2种。重新命名，默认为检索英文，并根据标准选择目标离子和参考离子的M/Z。完成。
8.点击“自动创建MS表”，命名保存为xxxsim方法文件。
9.打开xxxsim方法文件，微调开始和结束时间，确认保存。
10.配好标液，编好批处理文件，使用xxxsim方法文件，最新调谐文件，每种标液测试三次。
11.批处理结束后打开xxxsim方法文件，数据文件下显示有级别，级别数为曲线点数。将对应的标样的数据文件添加进来，添加方法为右键，添加。
12.点击“参数”，“编辑”，输入各标样的各级别溶度。选中各个物质查看线性拟合R²是否≥0.99.
13.保存方法文件，结束。
描述有误的地方，请各位大神斧正。

附件：

7P测试标准曲线建立方法.docx

分
该帖子已被版主-tang566加3积分，加2经验;加分理由:话题

相关话题

tang566

第1楼2017/02/07

应助达人

将楼主的附件内容贴出来了，方便版友们讨论。

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symmacros

第2楼2017/02/07

应助达人

如果有图片就更好了。

1

检测行业

第3楼2017/02/07

差不多，一般建立方法文件主要是升温程序，再直接打一个高浓度的标液，这个过程可以调方法参数使分离度响应值达到理想状态，再确定保留时间及物质名称，最后打标做线，确定线性，再做实验室比对！

0

jiangwibo

第4楼2017/02/07

线性拟合R2只要求大于0.99，要求太低了吧？邻苯一般都可以达到0.995以上的，不过岛津机子相应值比较高，楼主浓度范围要摸索好。

0

武汉阳逻朱飞

第5楼2017/02/07

单峰可以0.999+ dinp和didp 0.995问题不大
jiangwibo(jiangwibo) 发表:线性拟合R2只要求大于0.99，要求太低了吧？邻苯一般都可以达到0.995以上的，不过岛津机子相应值比较高，楼主浓度范围要摸索好。

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symmacros

第6楼2017/02/07

应助达人

曲线线性很不错。
武汉阳逻朱飞(v3090056) 发表: 单峰可以0.999+ dinp和didp 0.995问题不大

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武汉阳逻朱飞

第7楼2017/02/08

这是0-40ppm 5点整体的数据但是我发现只有在7-15ppm这个范围内我误差在-5%----+3%内 0-7ppm -25%----5 15----40ppm +3%---20% 那是不是要在7-15ppm或者7-20范围内重做标准曲线曲线，这样应该更准的吧？
symmacros(jimzhu) 发表: 曲线线性很不错。

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