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有没有那位测过汽油中的铅（FAAS），我连标准曲线都做不出来

cqmhy

2004/07/09

原子吸收光谱（AAS）

试过了很多的参数组合，还是不能得出r>0.98的曲线，烦请各位指点。我用的是PE AA800。

附：火焰原子吸收光谱法测定汽油中的铅(大致同GB/T 8020)

1　实验部分
1 1　火焰原子吸收分光光度计,调至最佳测定条件。容量瓶:50、100、250、和1000ｍＬ。移液管:0 5、1 0、2 0、5 0、10 0、20 0和50 0ｍＬ。
1 2　试剂
甲基异丁基甲酮(ＭＩＢＫ):分析纯。
结晶碘:分析纯。甲苯:分析纯。
氯化铅:分析纯。
氯化甲基三辛基铵:纯度不低于90%。
贫铅汽油:铅含量低于1 25ｍｇ/Ｌ,用作试剂空白。
1 3　溶液的配制
1 3 1　氯化甲基三辛基铵＿甲基异丁基甲酮溶液(10%,体积/体积)的配制:用甲基异丁基甲酮溶解100ｍｌ(88 0ｇ)氯化甲基三辛基铵,并稀释到1Ｌ。
1 3 2　氯化甲基三辛基铵＿甲基异丁基甲酮溶液(1%,体积/体积)的配制:用甲基异丁基甲酮溶解10ｍｌ(8 8ｇ)氯化甲基三辛基铵,并稀释到1Ｌ。
1 3 3　碘＿甲苯溶液(3 0%,重量/体积)的配制:用甲苯溶解3 0ｇ结晶碘,并稀释到100ｍＬ。
1 3 4　配制铅的标准溶液
1)铅标准溶液Ａ:
用约200ｍＬ10%的氯化甲基三辛基铵＿甲基异丁基甲酮溶液,在250ｍＬ带有塑料盖的容量瓶中溶解0 4433ｇ予先在105℃下烘干3ｈ的氯化铅,并稀释到刻度,摇匀,储存在带有塑料盖的棕色瓶中。
2)铅标准溶液Ｂ:
用移液管准确地将5 0ｍＬ铅标准溶液Ａ转移到250ｍＬ带有塑料盖的容量瓶中,用1%氯化甲基三辛基铵＿甲基异丁基甲酮溶液稀释到刻度,摇匀,储存在带有塑料盖的棕色瓶中。
3)铅标准溶液Ｃ、Ｄ和Ｅ:
用移液管准确地分别吸取2 0ｍＬ、5 0ｍＬ和10 0ｍＬ铅标准溶液Ｂ,转移到三个100ｍＬ带有塑料盖的容量瓶中,每个瓶中再加入5 0ｍＬ1%氯化甲基三辛基铵＿甲基异丁基甲酮溶液,最后用甲基异丁基甲酮稀释到刻度,摇匀,储存在带有塑料盖的棕色瓶中。
1 3 5　样品分析
1)在一个盛有30ｍＬ甲基异丁基甲酮的50ｍＬ带有塑料盖的容量瓶中,用移液管加入5 0ｍＬ已摇匀的待测汽油试样,并摇匀。
2)用0 5ｍＬ移液管加入0 1ｍＬ3 0%碘＿甲苯溶液,使混合物反应约1ｍｉｎ。
3)用移液管加入5 0ｍＬ1%氯化甲基三辛基铵＿甲基异丁基甲酮溶液,并摇匀。
4)用甲基异丁基甲酮稀释到刻度,摇匀。
5)吸喷试液,测定其吸光度。

2　结果
2 1　工作曲线的绘制
在四个50ｍＬ带有塑料盖的容量瓶中,分别加入30ｍＬ甲基异丁基甲酮和5 0ｍＬ贫铅汽油,其中三个容量瓶分别加入5 0ｍＬ铅标准溶液Ｃ、Ｄ和Ｅ,另外一个不加铅标准溶液,用作空白试液,用0 5ｍＬ移液管向四个容量瓶中再分别加入0 1ｍＬ3 0%碘＿甲苯溶液和5 0ｍＬ1%氯化甲基三辛基铵＿甲基异丁基甲酮溶液,最后用甲基异丁基甲酮稀释到刻度。测定表明,Ｐｂ的工作曲线良好,测定浓度范围较宽。
2 2　计算Ｘ(ｍｇ/Ｌ)=Ｃ×10
式中　Ｃ:试液的浓度,ｍｇ/Ｌ;10:试液的稀释倍数。

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第1楼2004/07/10

应该不难，你先做做普通酸水铅标准曲线，看看如何？

0

第2楼2004/07/10

水样的标线倒是容易做出来，还有3个9，到有机进样的时候就不行了。

0

第3楼2004/07/10

估计是你的仪器条件没有选择好，有机相得火焰温度和普通的水样就是不同的，燃烧器高度、乙炔流量都要重新优化过。

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第4楼2004/07/11

这个我做过，非常理想，不用怎么调整条件，我当时r是做到了0.9998，并且做了一年的汽油中的PB含量，后来没怎么发现有超标的，就没做了。(太伤人，又没有高补贴)
标线就按gb8020配的!细心一点应该可以的!

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第5楼2004/07/12

我发现火焰偏黄，而且好像燃烧的速度很低，到火焰的上端都有些飘动了，是不是乙炔的问题，我换换先。

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第6楼2004/07/12

可以单单吸纯水，看一下乙炔如何？
cqmhy 发表:我发现火焰偏黄，而且好像燃烧的速度很低，到火焰的上端都有些飘动了，是不是乙炔的问题，我换换先。

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第7楼2004/07/12

可能是MIBK造成的，有机溶剂含碳量较高火焰偏黄，颜色有些类似于富燃火焰。

0

第8楼2004/07/13

用MIBK替代水试试。

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第9楼2004/07/13

本来要求就是这样的！
renzhihai 发表:用MIBK替代水试试。

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第10楼2004/07/17

试试用有机标准，汽油中的铅，20号空白油中的1000/5000PPM的铅，不用消解，直接用空白稀释做成标准曲线，然后直接进样做汽油。感兴趣联系我了13910410533
yxliym 发表:这个我做过，非常理想，不用怎么调整条件，我当时r是做到了0.9998，并且做了一年的汽油中的PB含量，后来没怎么发现有超标的，就没做了。(太伤人，又没有高补贴)
标线就按gb8020配的!细心一点应该可以的!

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