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总磷分析时,水样颜色深的该如何排除干扰?

水质检测

  • 最近遇到一家水样,颜色是五颜六色的,并且消解结束后颜色依然很明显,加入抗坏血酸后,颜色有变化,但是颜色干扰依然很大。遇到这种情况,请问该如何处理呢?
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  • 谁折腾

    第2楼2017/02/08

    应助达人

    有点像金属水样,黄色的应该是含高浓度六价铬样品,蓝绿色的可能含镍、铜
    因没测过总磷,具体干扰的排除方法不太懂
    消解不能处理的色度,还真可能是金属带来的,先用色度补偿法试试,

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  • 老兵

    第3楼2017/02/09

    应助达人

    本身有色泽的离子,如Fe3 可通过加入过量抗坏血酸消除干扰,对于Cr、Ni、Co等则只能以全程序的试剂空白来抵消,要做准的话,先测下五颜六色的水中含的Cr、Ni、Co离子浓度,再在全程序的试剂空白加入相近浓度的有颜色的金属溶液,通过消解后测定,便能准确进行色度修正。

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  • bzwt

    第4楼2017/02/09

    这个消色做过了,有一个水样减下来是负的了,水样本身的总磷浓度就偏低,做出来误差感觉还是挺大的。

    谁折腾(yzhlai) 发表:有点像金属水样,黄色的应该是含高浓度六价铬样品,蓝绿色的可能含镍、铜
    因没测过总磷,具体干扰的排除方法不太懂
    消解不能处理的色度,还真可能是金属带来的,先用色度补偿法试试,

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  • bzwt

    第5楼2017/02/09

    关键就是抗坏血酸消除不了干扰,这个方法听上去倒是可行的,就是太麻烦了,水样太多时间上不允许这样操作

    老兵(wangliqian) 发表:本身有色泽的离子,如Fe3 可通过加入过量抗坏血酸消除干扰,对于Cr、Ni、Co等则只能以全程序的试剂空白来抵消,要做准的话,先测下五颜六色的水中含的Cr、Ni、Co离子浓度,再在全程序的试剂空白加入相近浓度的有颜色的金属溶液,通过消解后测定,便能准确进行色度修正。

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  • 谁折腾

    第6楼2017/02/09

    应助达人

    色度、浊度补偿是会存在过度扣除或扣除不够的情况
    如果是含大量金属,可以试试把水样调节pH值至中性或弱碱性水平,此时大部分金属会变成沉淀(特别是Cu、Ni、三价铬等产生颜色的金属),再过滤除去沉淀;如果是含大量六价铬,就比较麻烦
    上述操作可能会导致大量沉淀产生,特别是像楼主所测水样(推测为处理前的金属废水样品),所以处理前要记录水样体积,过滤后,清洗滤纸内沉淀时,清洗液应汇入滤液中,适当调节清洗液至所有滤液与处理前的水样体积一致。

    bzwt(bzwt) 发表: 这个消色做过了,有一个水样减下来是负的了,水样本身的总磷浓度就偏低,做出来误差感觉还是挺大的。

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  • yifei

    第7楼2017/02/09

    这种水样主要污染物肯定不是总磷,还是建议测主要污染物吧。。非要出报告,可以写明实验现象,出具样品消解后有干扰无法测定的结果。

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  • bzwt

    第8楼2017/02/13

    相对澄清无色的水样总磷还是比较高的,其他几个水样的总磷还可以。我们是第三方检测,得出报告的

    yifei(yifei) 发表:这种水样主要污染物肯定不是总磷,还是建议测主要污染物吧。。非要出报告,可以写明实验现象,出具样品消解后有干扰无法测定的结果。

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  • bzwt

    第9楼2017/02/13

    嗯嗯,下次试一下这个方法。谢谢。

    谁折腾(yzhlai) 发表: 色度、浊度补偿是会存在过度扣除或扣除不够的情况
    如果是含大量金属,可以试试把水样调节pH值至中性或弱碱性水平,此时大部分金属会变成沉淀(特别是Cu、Ni、三价铬等产生颜色的金属),再过滤除去沉淀;如果是含大量六价铬,就比较麻烦
    上述操作可能会导致大量沉淀产生,特别是像楼主所测水样(推测为处理前的金属废水样品),所以处理前要记录水样体积,过滤后,清洗滤纸内沉淀时,清洗液应汇入滤液中,适当调节清洗液至所有滤液与处理前的水样体积一致。

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  • p3168503

    第10楼2017/09/01

    减少取样量,颜色正常了,数据可以用吗

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