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食品中钙的测定,标准物质回收率只有50%

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近在做食品中钙,
    1.曲线0-5mg/L,相关系数:0.9999,
    2.标准物质是GBW10018鸡肉,
    3.曲线和样品中镧含量都是4g/L,
    4.微波消解,消解程度:无肉眼可见物,溶液呈现浅黄色
    5.标准物质回收率只有50%
    6.通过稀释一倍来改变样品中镧的含量,都没有显著差异
    不知大家是否有经验传授,不胜感激!
  • 该帖子已被版主-冰山加2积分,加2经验;加分理由:话题
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  • 冰山

    第1楼2017/02/11

    应助达人

    做个1倍的加标回收看下。若回收率好就是消解不彻底的问题,若回收率不好则是消解过程损失成污染了

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  • Anna0629

    第2楼2017/02/13

    恩,好的,我再做一遍试试。

    冰山(yang_qingwen) 发表:做个1倍的加标回收看下。若回收率好就是消解不彻底的问题,若回收率不好则是消解过程损失成污染了

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  • 有水有渝

    第3楼2017/02/14

    应助达人

    注意一下计算有没有错误

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  • Anna0629

    第4楼2017/02/16

    反复计算了几遍,都没有发现计算错误。

    有水有渝(xky0230699) 发表:注意一下计算有没有错误

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  • Anna0629

    第5楼2017/02/16

    做了三组加标
    1.空白加标:回收率90%
    2.牛肉样品加标:回收率40%
    3.标准物质鸡肉加标:回收率30%
    4.同时标准物质的测定值也只有标准值的40%
    结论:样品回收率明显不好,但是空白回收率较好;这个是消解不彻底还是消解过程损失呢?

    冰山(yang_qingwen) 发表:做个1倍的加标回收看下。若回收率好就是消解不彻底的问题,若回收率不好则是消解过程损失成污染了

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  • 冰山

    第6楼2017/02/16

    应助达人

    楼主加标试验设计的很周全,不错。请问空白加标是怎么做的?经过了消解、赶酸定容了吗?

    Anna0629(v3120945)发表: 做了三组加标
    1.空白加标:回收率90%
    2.牛肉样品加标:回收率40%
    3.标准物质鸡肉加标:回收率30%
    4.同时标准物质的测定值也只有标准值的40%
    结论:样品回收率明显不好,但是空白回收率较好;这个是消解不彻底还是消解过程损失呢?

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  • Anna0629

    第7楼2017/02/16

    是的,只是没有加样品,其他都是同步的。

    冰山(yang_qingwen) 发表:楼主加标试验设计的很周全,不错。请问空白加标是怎么做的?经过了消解、赶酸定容了吗?

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  • 冰山

    第8楼2017/02/16

    应助达人

    加标量有多大?加标前样品浓度是多少?加标后计算浓度是多少?

    Anna0629(v3120945)发表: 是的,只是没有加样品,其他都是同步的。

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  • 有水有渝

    第9楼2017/02/16

    应助达人

    空白如果也跟样品一样处理,回收率损失不大,说明消解过程还行,从样品消解不完全方面改进一些看看,样品消解液清亮吗?

    Anna0629(v3120945) 发表: 是的,只是没有加样品,其他都是同步的。

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  • Anna0629

    第10楼2017/02/16

    加标量全部为1ppm
    12.15 称样量/g 定容体积/mL 稀释倍数 测量浓度mg/L 浓度mg/L 平均值mg/L 加标测定值mg/L 回收率%
    KB1 50 2 0.097
    KB2 50 2 0.126
    F170113K01-00JB 50 2 0.445 0.890 / 0.890 89.0
    GBW10018 0.4993 50 2 0.420 0.840 0.838
    GBW10018 0.5001 50 2 0.418 0.836
    GBW10018-JB 0.4999 50 2 0.721 1.442 / 0.604 60.4
    F170113K01-01 1.0039 50 2 0.154 0.308 0.321
    F170113K01-01P 1.0153 50 2 0.167 0.334
    F170113K01-01JB1 1.0180 50 2 0.532 1.064 1.123
    F170113K01-01JB2 1.0112 50 2 0.591 1.182 / 0.802 80.2

    GBW10018 称样量0.5g,定容到50毫升时,标准值为2.2±0.2

    冰山(yang_qingwen) 发表:加标量有多大?加标前样品浓度是多少?加标后计算浓度是多少?

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