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葡萄糖酸钙片钙溶出度测定

原子吸收光谱(AAS)

  • 今日做葡萄糖酸钙片溶出度测定,50ug/ml的标液吸光度才0.008,也能做出标准曲线,线性还行,测样品时感觉误差很大,吸光度差0.001,浓度差4点几,求助信号低的原因?未加释放剂,空气压力0.20mpa,乙炔0.05mpa,燃气流量2000
    燃烧头高度6,燃烧头平行
  • 该帖子已被版主-冰山加3积分,加2经验;加分理由:话题 图文并茂
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  • 冰山

    第1楼2017/02/11

    应助达人

    楼主的数据问题很大:
    1.标曲上限浓度达256ug/ml也即256mg/L不是一般高,但是吸光度值很低
    2.曲线与横轴相交,这不正常
    原吸测钙必须加镧试剂作为释放剂,楼主首先要加上它,标曲浓度取0-20ug/ml,看看如何?

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  • m3170710

    第2楼2017/02/11

    应助达人

    我是按药典方法做的,这测的是溶出度,药典也没有说要加镧试剂,我也郁闷

    冰山(yang_qingwen)发表:楼主的数据问题很大:
    1.标曲上限浓度达256ug/ml也即256mg/L不是一般高,但是吸光度值很低
    2.曲线与横轴相交,这不正常
    原吸测钙必须加镧试剂作为释放剂,楼主首先要加上它,标曲浓度取0-20ug/ml,看看如何?

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  • 冰山

    第3楼2017/02/12

    应助达人

    通则 0406第一法中也没有说要加镧试剂吗?标曲的系列浓度是从何而来?
    另,测别的元素比如铜时正常吗?测1mg/L的铜标液吸光度是多少?跟仪器的推荐值相比如何?

    m3170710(m3170710) 发表:我是按药典方法做的,这测的是溶出度,药典也没有说要加镧试剂,我也郁闷

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  • m3170710

    第4楼2017/02/12

    应助达人

    没有说明加镧试液,标曲浓度据药典来,按药典说明标准母液浓度为0.1mg/ml,分别依次取1-5ml置10ml量瓶水稀释至刻度即可,即标准浓度为10-50ug/ml,但是我们这的老师傅说按这个浓度测吸光度非常低,误差大,调仪器参数也没有多大变化,就把标曲浓度放大了5倍,就是我现在做的这个,我今天把流量调到1700,最大浓度吸光度0.16几,曲线还是可以的,

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  • m3170710

    第5楼2017/02/12

    应助达人

    做其他元素都正常,我认为这个做溶出度是不加镧试液的,药典中一个规格是0.1g,是溶出45min,直接取续滤液10ml测量的,可能药典的方法也是考虑到有干扰,所以标液浓度才这么高吧,我觉得是这样

    冰山(yang_qingwen)发表: 通则 0406第一法中也没有说要加镧试剂吗?标曲的系列浓度是从何而来?
    另,测别的元素比如铜时正常吗?测1mg/L的铜标液吸光度是多少?跟仪器的推荐值相比如何?

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  • wangjunyu

    第6楼2017/02/26

    应助工程师

    测钙元素需要富燃火焰灵敏度才会够大的。

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  • m3170710

    第7楼2017/02/26

    应助达人

    请问楼主测钙燃气与助燃气多少的比例较好,燃气流量多少?

    wangjunyu(wangjunyu1113)发表:测钙元素需要富燃火焰灵敏度才会够大的。

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