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请教,关于石墨炉

原子吸收光谱(AAS)

  • 我们单位用的是热电的原子吸收SOLAAR,02年买的,火焰是SOLAAR S4,石墨炉是GFS97,分体的那种。
    石墨炉我们一般都是用来测铅的,但是最近半年感觉石墨炉越来越不好用了。用二次水做空白都有0.07~0.1之间,碰上比较好的时候也是0.03,要是0.01左右就是万幸了。并且标准曲线也很难做了。我用的是智能稀释,主标是20ug/l,系列设定一般都是5,10,15,20ug/l。刚开始两年感觉还满好做的,实在不行删掉个点也能达到三个九。但是最近就怪了经常是标准系列做出来高的高低的低比空白还低的情况也经常有。后来我觉得是不是标准系列太低了把主标配成了50ug/l但还是不行。
    下面是我最近的几次数据。
    试样ID 信号 浓度
    空白 0.0102 0.0000
    标准1 0.2729 10.0000
    标准2 1.4681 20.0000
    标准3 0.0119 30.0000
    标准4 0.0114 40.0000
    标准5 0.0163 50.0000
    第二次:
    试样ID 信号 浓度
    空白 0.0441 0.0000
    标准1 0.0107 10.0000
    标准2 0.0255 20.0000
    标准3 0.0243 30.0000
    标准4 0.0362 40.0000
    第三次:
    试样ID 信号 浓度
    空白 0.0345 0.0000
    标准1 0.0300 10.0000
    标准2 0.0499 20.0000
    标准3 0.0399 30.0000
    第四次:
    试样ID 信号 浓度
    空白 0.0478 0.0000
    标准1 0.0750 10.0000
    标准2 0.0931 20.0000
    标准3 0.0824 30.0000
    标准4 0.0960 40.0000
    (后面有的标准系列没有做完是我看他根本就没希望做出来停止掉了)
    用20ug/l的主标也是类似的情况,我已经不知道哪里出问题了,请各位高手帮忙。
    另外最近半年好象石墨管也坏的特别快,并且都是从中间烧断的,半年坏了三跟~我晕
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  • 第1楼2005/06/05

    http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/160366/forumid/32侃侃这个帖子

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  • 第2楼2005/06/05


    那么多点击的就没一个说话的
    我的机器真的是没的救了么~~
    555

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  • 第3楼2005/06/05

    标准曲线做不出来,应该是仪器方面的原因,检查灯和光路系统

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  • 第4楼2005/06/05

    灯应该不会吧都用了两三年了,并且石墨炉做Ag也不好做,那个灯就半个月前买的~`只是都是国产灯就是
    光路系统怎么检查呢~~由于我的机器是分体的每次用石墨炉就要把炉子端到主机上,用火焰又要端下来,会不会和这有关系呢~并且由于我们单位旁边有两家化工厂又是位于立交桥旁边车流量很大估计环境的影响也很大,我们也只能尽量不开窗户而已。

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  • 第6楼2005/06/05

    灵敏度下降的原因确实很多,我现在也经常碰到这个问题,仔细看看狼兄推荐那贴吧,我看了受益匪浅。在此多谢狼兄了
    进口灯确实比国产灯好用很多,可价格也好看很多
    关于石墨管用得快,那要看你用的频率和样品数量而定了。我们这半年可能换了五根石墨管都不止

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  • 第7楼2005/06/05

    问过厂家吗?
    难道热电公司不管吗?
    不过,热电的石墨炉确实比较差

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  • 第8楼2005/06/06

    今天和热电联系了他们很热情~~呵呵~~提醒了我很多小的细节上的问题~~
    今天测铅,波上设定为283。3nm,仪器自己找的是283.6nm,电压是524,工程师说波长偏了些,估计是光路偏离了~`建议我们买个钙镁灯调一调~`呵呵。
    结果我们领导为了省钱决定去买个国产的~嘿嘿

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  • 第9楼2005/06/06

    如何调?

    starflys 发表:今天和热电联系了他们很热情~~呵呵~~提醒了我很多小的细节上的问题~~
    今天测铅,波上设定为283。3nm,仪器自己找的是283.6nm,电压是524,工程师说波长偏了些,估计是光路偏离了~`建议我们买个钙镁灯调一调~`呵呵。
    结果我们领导为了省钱决定去买个国产的~嘿嘿

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  • 第10楼2005/06/07

    1。石墨管不是看使用时间而是看使用次数。
    2. 石墨管安装不好,程序升温过程不当,也会造成短命。
    3.样品消解不好也会造成石墨管短命。
    4.也可能就是石墨管质量有问题。

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