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火焰原子吸收法,校正曲线法与标准加入法问题?

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位前辈,本人在用火焰原子吸收光谱仪,做电镀液杂质分析中遇到下面问题,希望各位前辈给予指导! 谢谢!
    测电镀液中铜、铁元素含量,分别 已1%盐酸溶液为介质配标准溶液,用标准曲线法检测;和已 标准加入法进行检测。
    检测结果如下:
    铜元素两种方法数据结果一致,标准曲线斜率和标准加入法斜率分别为0.196/0.198,加标回收率99%。
    而铁元素两种方法数据结果不一致,但标准曲线斜率和标准加入法斜率分别为0.109/0.0418,加标回收率40%。
    我想问下,这种情况是什么原因,是什么干扰引起的,如何消除,消解能否避免上述情况?
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  • 冰山

    第1楼2017/02/16

    应助达人

    测铁哪种方法的回收率是40%?大概过程介绍下

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  • lazyworm

    第2楼2017/02/16

    铜、铁元素用火焰原子吸收法检测
    校正曲线法:配混标,1%盐酸介质;
    标准加入法:取样液四份,递增加入标液,一份不加。
    检测时,先做校正曲线,同时检测标准加入法的四份样液,测定数据。
    检测结果:铜元素两种方法得到浓度相同,曲线斜率也基本相同0.196/0.198。同时算的加标回收率为99%
    铁元素两种方法得到浓度不同,曲线斜率为0.109/0.042,同时算的加标回收率为40%

    冰山(yang_qingwen) 发表:测铁哪种方法的回收率是40%?大概过程介绍下

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  • junhuahao

    第3楼2017/02/16

    镀液中的基体对铁元素有抑制作用,建议将样品稀释浓度大一些,或者铁元素选择的谱线不合适

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  • 冰山

    第4楼2017/02/16

    应助达人

    铜较稳定,名不虚传。而铁两种测定方法斜率不同,说明的确受到了基体干扰。只是标加法专克基体效应,不知为何不灵?
    铁的加标回收实验是怎么做的?

    lazyworm(v3193191)发表:铜、铁元素用火焰原子吸收法检测
    校正曲线法:配混标,1%盐酸介质;
    标准加入法:取样液四份,递增加入标液,一份不加。
    检测时,先做校正曲线,同时检测标准加入法的四份样液,测定数据。
    检测结果:铜元素两种方法得到浓度相同,曲线斜率也基本相同0.196/0.198。同时算的加标回收率为99%
    铁元素两种方法得到浓度不同,曲线斜率为0.109/0.042,同时算的加标回收率为40%

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  • lazyworm

    第5楼2017/02/17

    铁的加标回收率:在分别取两份样液,一份不加,一份加入2-3倍样液铁浓度的标液。做标准校正曲线,分别测两份溶液中铁浓度。
    加标回收率=测试样品加标增加浓度/理论加标增加浓度。

    冰山(yang_qingwen) 发表:铜较稳定,名不虚传。而铁两种测定方法斜率不同,说明的确受到了基体干扰。只是标加法专克基体效应,不知为何不灵?
    铁的加标回收实验是怎么做的?

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  • 冰山

    第6楼2017/02/17

    应助达人

    试试标准加入法测加标样。标加法可以消除部分基体效应

    lazyworm(v3193191)发表: 铁的加标回收率:在分别取两份样液,一份不加,一份加入2-3倍样液铁浓度的标液。做标准校正曲线,分别测两份溶液中铁浓度。
    加标回收率=测试样品加标增加浓度/理论加标增加浓度。

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  • jack510070

    第7楼2017/02/17

    回收率那么低,基本上可以断定遇到了集体干扰问题,此时应该采用标准加入法。

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  • zhuzx

    第8楼2017/02/21

    上机测试时仪器是否开了扣背景功能,原子吸收火焰法经常遇到好多没开背景校正的。铜的谱线应该是324.8,接近可见光,而铁估计是248.3,在紫外部分,更容易受背景干扰。一般来说标准加入法所测结果更接近样品的真实结果。

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