关于标准方法证实过程中实验频次的问题。

一般情况下，
标准曲线：①在不同的工作时间（至少3天），用至少5个不同浓度水平的标准溶液（不含零点）做线性范围的工作曲线，一般要求相关系数不小于0.990。②浓度范围尽可能在两个数量级以内，所测样品的浓度应在校正曲线的线性范围内。 ③标准溶液校正曲线的最低点浓度应覆盖测试方法的报告限。
检出限与定量限：按照方法测试流程处理，重复n（n至少等于7）次独立试验（最好在不同时间内，如3天）。计算n组测试结果的标准偏差SD。方法检出限LOD=t(n-1,99) ? SD，重复7次独立试验时，LOD=3 SD。方法定量限 LOQ=k?LOD(k=2—5)，一般直接设为LOQ=10 SD。
准确度与精密度：至少进行6次独立试验。①如果测试方法包含不同的样品基质，则需考虑不同类型的样品基质，选择代表性的某种基质类型分别进行独立试验。 ②若可行，使用有证标准物质(CRM)来评估，其基质应尽可能与标准要求的样品基质一致。如不行，则使用标准溶液加到样品中的方法来评估。 ③准确度验证应该在三个浓度水平上进行试验。一般取方法定量限、方法报告限（或2倍方法定量限）、标准限值（或10倍方法定量限）。准确度常用回收率来评估，精密度常用相对标准偏差来评估。

谢谢您的回复，还有一些疑问想要跟您请教一下：
1、标准曲线：①工作曲线有最低重复次数吗？②每两次之间能够有时间间隔吗？比如隔两天进行一次这种情况。③如果标准方法中对于标准溶液浓度有明确要求的而又不足五个点的话是否可以用自己确定的浓度水平？④方法的报告限指的是标准方法中给出的检出限或测定下限吗？⑤重复绘制工作曲线时可以使用前一次配置好的标准溶液吗？还是说必须要从头开始重新进行一次实验。
2、准确度与精密度：进行的独立实验要在同一时间完成还是可以与工作曲线绘制过程同步分多次进行。

只要验证结果满意，符合标准的要求就好了，这个貌似没有频次的规定。

1.标准曲线：①为方便进行试验及操作，建议选择连续三天、一天做一次曲线，如果你的仪器有足够空余时间的话，隔两天也没问题。若仪器还要做其他项目样品，为了避免仪器受污染/干扰等问题，还是连续做三天好一点。②标准方法给的仪器参数或者曲线范围（正常的话都够5个浓度点吧？）等，一般都是供参考而已，可根据实际实验室条件设置。③方法报告限指标准给出的检出限或测定低限，如果标准没有，一般建议取标准限值的十分之一到五分之一作为曲线最低点，若仪器走得好，可以更低。④可以用配置好的，主要是为了看曲线走得好不好，相关系数稳不稳定。
2.这个就看你怎么设置了。建议三个浓度水平，每天做一个浓度至少6次独立测试，做三天，刚好和做标准曲线数据天数一致，并且标准曲线也可用来定量。

好的，清楚了，谢谢您！

内容很好，收藏后学习。

应助达人

一般在检测方法中标明吧。

@战之魅影 请问：这种对方法特性指标（标准曲线线性、检出限、准确度、精密度等）的验证方法是任何检测方法都适用？如用烘箱测定水分含量、食品中二氧化硫（GB 5009.34-2016)这种滴定法也适用吗？