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【求助】【求助】顶空气相检测残留溶剂时遇到的问题

water324

2006/11/25

气相色谱（GC）

仪器配置为7694E+6890N
最近检测时，出现重复性差，标准面积均比原来增大，而且极性强的溶剂出峰不稳定（峰形会出现前延或双峰）
例如：在系统验证时，连续进６针标准，其中会有不连续的两针很正常，不论是峰型还是面积，其他的就会出现极性强如甲醇乙醇前延或峰型差，
处理：我们更换了衬管，没有改善，去掉了玻璃毛，没有改善，将柱子截掉了20cm，没有改善，更换了柱子，还是有同样的问题。
现在计划清洗喷嘴，如果还不行，就要看顶空是否有问题了。
请教个位有这方面经验的老师给我一些指点．多谢！

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niufen

第1楼2006/11/25

我也用顶空进样重复性就是很差,低浓度的尤其厉害

0

diamond

第2楼2006/11/25

会不会存在吸附，有活性点吸附造成峰形变差。

0

大黄

第3楼2006/11/25

顶空以前用的时候有这方面的问题吗？用了多少时间了，会不会是加热的稳定性变差了，或者传输线上的进样针有漏气了。

0

water324

第4楼2006/11/27

考虑了这个问题，在同时检测的残留溶剂中DMF应该是正常的，而且如果有漏的地方，应该是面积减小不应该是增大啊。
我前天拆了检测器部位，清理了一下喷嘴和收集极，没有清洗，而且顶空瓶在密封时也注意了一下，情况有了改善，极性溶剂的峰形明显好了。感觉应该跟检测器部位有关。问题还没有彻底解决，还要努力！！

0

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