【故障】关于DB-5 MS 柱子请教

应该没问题的！

是吧？2002JUNG！

第一个问题上应该是没有问题的。因为如果柱子受到污染，有时候还直接用丙酮作为洗涤溶剂的。

第二个就可能比较难说一点，我原来做过有机化学，个人觉得过量衍生化试剂的存在可能会对柱子产生一定的影响，但是具体影响的大小要根据实际的色谱条件来判断，衍生化试剂有可能与柱子内表面的液膜发生反应。因为DB-5柱子的内表面液膜主要的化学组成为5％苯基甲基聚硅氧烷，1％乙烯基5％苯基甲基聚硅氧烷，你不进样的时候可以看柱子的本底流失图，直接到NIST库里一检索就可以看到聚硅氧烷的结构。引起柱子拖尾的原因有很多，比如柱子老化的好坏，进样量的大小，分析样品的极性大小及其是否有残留等等。

个人意见，仅供参考！

非常感谢！关于拖尾其实是这样，拖尾的不是BSTFA衍生化以后的样品，而是多环芳烃（PAHs)标样（不经过衍生的）。情况是这样，仪器刚到的时候，PAHs的标样做得特别漂亮，后来我一直用来做BSTFA衍生后的样品分析，做了2个月，然后再做PAHs的标样就拖尾非常严重，而且仪器的灵敏度也大大降低了。 后来我换了一个新的柱子，仪器的灵敏度一下就上去了，也不拖尾了。 BSTFA可能会和柱子结合，是不是我做了大量的BSTFA衍生的样品，把柱子弄坏了？能不能再老化老化，或者进一些空白溶剂，把柱子里面的BSTFA赶出来呢？呵呵

你对柱子不怎么怜香惜玉哦！ 这是问题的所在！
最好每次使用完毕，都用比较高的温度程序把柱子给赶赶！！！

看起来还是柱子不行了，DSQ对柱流失比较敏感，因为他用弯曲的预四极杆，氦气等中性本底少了很多，柱流失显得就比较明显了。所以对柱子的维护就比较重要了。

应助达人

不是说强极的溶剂会对毛细管柱有破坏作用吗？

我们实验室不主张使用丙酮做为溶剂，极性大了会对柱子有洗脱．
只进丙酮样可以看到柱流失的

将柱子前端割去一小段，然后用高温烘一下，

应助达人

以前看书上说过强极性溶剂对毛细管柱的涂层会有影响,可能影响毛细管柱的寿命,不过没有真拿一个新毛细管柱试过,是不是强极性溶剂会严重降低它的寿命.