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离子对试剂的选型——3月加3钻石币

tedia

2017/03/21

做液相分析的版友们，相信对离子对试剂都不陌生。
离子对试剂最大的优点就是：当样品在反相色谱柱上的保留时间很短或者根本不保留，这时要加入相应的离子对试剂，将分析物上的离子进行结合，形成在柱子上有保留的分子；另外，还有就是改善峰形以及使分析结果的重现性更好…………
可是，凡事都有两面，离子对试剂最大滴缺点就是：对色谱柱造成不可逆的伤害，离子对试剂和固定相结合产生不可逆吸附，进而影响固定相活性位点。而且离子对试剂很难从色谱柱上冲洗干净，会大大缩短色谱柱的使用寿命。
另外，离子对试剂对pH值比较敏感，配制流动相时要求精确度较高。否则直接影响实验的重复性和重现性
当然鉴于离子对试剂的一些优点，还是大有人在使用离子对试剂达到较好的分离效果，只要不考虑米米。下面讲讲离子对试剂的选择：
怎样选择离子对试剂
在选择离子对试剂时，烷基链的长度是必须考虑的因素，因为碳链的长度决定了对样品的分离。碳链越长，对离子的疏水性越强，
如表1 和图1 中所示，Q12 的保留时间是Q5 的20 倍。
表1 和图1 同时也表明，Q 系列试剂的链长明显影响了苯甲酸的保留时间，而对苯甲醇的保留时间没有影响。S 系列试剂也具有同样的保留特性。
表1. 碳链长度对保留值的影响

表2. pH 值对保留值的影响
苯甲酸/ 苯甲醇的保留比，流动相：水/ 甲醇（60/40）

下面是选择离子对试剂的步骤

• 选择一支柱子，通常是端基封尾的C18 柱（Diamonsil、Spursil、Inspire等色谱柱均可）
• 使用色谱纯的水和试剂
• 选择获得最佳分离效果的流动相的配比
• 如果样品中含有非离子组分，在进样前需最优化样品溶液
• 选择合适的对离子，酸性化合物选用Q 系列试剂，碱性化合物选用S 系列试剂
• 选择合适的碳链长度，使分离度达到最大
• 一旦选定离子对试剂，可以通过调整pH 值来获得最佳分离。由于pH 值能够显著影响保留时间，所以在调整时，应该微调，不可调整幅度太大。离子对试剂在流动相中的理想浓度通常是0.005 M，但是也可以通过调整其浓度的大小来优化分离效果

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吕梁山

第1楼2017/03/21

还是比较常用的

0

WUYUWUQIU

第2楼2017/03/22

应助达人

确实是经验之谈

0

yifan1117

第3楼2017/04/01

恩，步骤蛮详细的。

0

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