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NPD是个啥？你会用不？

ghsunmer

2017/03/22

气相色谱（GC）

NPD检测器对含氮、磷的化合物具有高选择性，同时具有高灵敏度的特性，被广泛的应用于含氮、磷的化合物的检测分析。而NPD是目前唯一一个可以高选择性和高灵敏度检测含氮化合物的检测器，因此其又多用于含氮化合物的分析。图为NPD的示意图。

但是，在NPD的使用过程中会出现NPD选择性变低、灵敏度下降的现象，此时NPD检测器对于分析目标物的响应信号变低，影响分析的正常进行。那么，NPD选择性变低、灵敏度下降的主要原因有哪些？应当如何进行排除？
NPD检测器选择性变低、灵敏度下降的主要原因主要包括进样系统、分离系统、气路系统、检测器等部分：
①进样系统，包括进样口衬管、硅胶隔垫是否被污染、老化等原因需要更换；
②分离系统，包括色谱柱是否被污染等；
③气路系统，包括载气、氢气、空气等气体流速是否正常，氢气与空气的比例是否合适等；
④NPD检测器，包括检测器是否设置正确，铷珠外形是否正常、电压是否正确，点火是否正常，喷嘴是否堵塞，收集极、绝热体等部分是否正常，尾吹气设置是否正确等。
当出现NPD检测器选择性变低、灵敏度下降的现象时，应以进样系统、分离系统、气路系统、检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题。
①进样系统
检查确认衬管（石英棉）没有与被检测样品产生吸附作用，影响检测样品的出峰，这尤其是在使用NPD检测器分析含磷化合物的时候更容易出现。检查衬管（石英棉）、硅胶隔垫没有被污染，可进行清洁或更换。
②分离系统
检查确认色谱柱无被污染等原因造成柱效低、柱流失大，此时需老化、平衡处理或直接更换色谱柱。
③气路系统
检查确认所有气路无泄漏等情况，尤其是检测器与色谱柱的连接处。检查确认氢气流量设置正确，通常NPD最大氢气流量不超过10mL/min，而氢气最大变化0.1mL就可能对灵敏度和选择性产生很大影响。因此，在NPD的使用过程中应该注意调节合适的氢气流量以达到较好的选择性和灵敏度。
④ NPD检测器
检查确认NPD的各路连接正常，包括色谱柱与NPD检测器连接端无过长或过短情况。检查确认NPD检测器温度、气体流速、尾吹气等设置正确。检查确认NPD检测器铷珠铷珠电压设置正确，点火正常。检查确认喷嘴无堵塞，收集极、绝热体等部分正常。
NPD检测器铷珠的更换和使用维护：
在NPD检测器铷珠的更换及使用维护应当注意保护铷珠不受物理损伤，注意温度、氢气流量和激发电压的正确设置，以确保NPD的正常使用和较长的使用寿命。
①铷珠的更换
将新铷珠安装固定在NPD上，注意电源线和铷珠的插孔匹配。
②铷珠的老化
通常铷珠在开始使用的时候灵敏度可能下降较快，在一定时间后达到稳定，但随着使用时间的延长，灵敏度也会逐渐下降。因此，在新的铷珠开始使用前，为获得高稳定性，必须对其进行老化处理。
a.打开检测器的气体流量，可参考设置氢气流量3mL/min、空气流量60mL/min、，尾吹气流量20mL/min（建议尾吹气为氮气）。
b.缓慢提高检测器的温度，先升至150oC，保持20分钟，再将温度提至200oC，保持15分钟，再将温度提至250oC，保持10分钟，300oC，保持10分钟，340oC，保持20分钟。
c.将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9PA以下。
d.缓慢提高铷珠电压，2.5V、2.6V、2.7V，观察输出信号，接近激发时，以0.01V的速度增加铷珠电压，如果发现输出信号瞬间提高至20PA以上，停止增加铷珠电压（一般而言，新铷珠的激发电压在2.7V ~ 2.8V附近）。
e.保持铷珠的激发电压，老化铷珠10小时以上。一般情况下，铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。
③铷珠的使用维护
在NPD的日常使用中，应当注意样品前处理、色谱柱、气路系统、检测器的设置等方面对铷珠可能带来的影响。
a.样品前处理：尽管NPD是选择性的检测器，但是从防止检测器(铷珠)和色谱柱污染的角度，在分析时还是应尽可能对样品进行净化。卤素化合物对NPD分析有影响，注意如果是用氯甲烷提取样品，在最终分析前一定要将其除尽。
b.色谱柱：为减少检测器的化学污染，新柱必须充分老化后方可使用。由于NPD 含氮和磷化合物非常敏感，应避免使用含有这两种元素的柱固定相。如果必须使用这类柱子，除应充分老化外，还应尽量使用较低的操作温度。
c.气路系统：气体纯度一般应至少达到99.999%。由于NPD在运行中所需空气流量较大，当使用空气发生器供气时，由于空压泵的暂停和启动，可能会较严重地影响基线波动，干扰结果的准确测定。而使用高纯度空气钢瓶平稳供气，可避免这种现象。
d.NPD检测器：可在溶剂出峰时设计一个时间程序，关闭氢气和铷珠激发电压，当溶剂峰出完后，再重新恢复氢气和铷珠加热，减小对铷珠寿命的影响。准确设置氢气流量、温度与激发电压，可在满足分析灵敏度要求的情况下将相应仪器条件设置到较低值，对铷珠寿命不造成太大的影响。当断掉载气（如更换钢瓶或换色谱柱）前，必须将激发电压调为0，否则没有载气通过，铷珠会在几分钟内烧毁。长时间不使用，仪器存放应保持干燥，必要时可将NPD检测器取下后置于干燥器保存。
最后附上NPD的使用注意事项：

分
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liux5201

第1楼2017/03/22

应助达人

氮磷检测器，貌似不便宜。

0

雾非雾

第2楼2017/03/22

应助达人

农残检测在GC上常用到它。

0

zyl3367898

第3楼2017/03/22

应助达人

还是用FPD吧，铷珠太易坏了，用几个月就坏了。

0

yzguo

第4楼2017/03/23

还是FPD皮实
zyl3367898(zyl3367898)发表:还是用FPD吧，铷珠太易坏了，用几个月就坏了。

0

PAEs

第5楼2017/03/23

应助达人

氮磷检测器

0

zyl3367898

第6楼2017/03/23

应助达人

用FPD检测器的多，氮磷比FPD灵敏，但铷珠是易耗品，反不如FPD皮实。

0

安平

第7楼2017/03/25

应助达人

氮磷检测器消耗比较大

0

zyl3367898

第8楼2017/03/27

应助达人

好像做农残的大多选择FPD .

0

狂想曲

第9楼2017/04/09

铷珠很容易坏么？如果坏了的话，从仪器上看是会有什么反应呢？检测器没有信号么？
zyl3367898(zyl3367898) 发表:用FPD检测器的多，氮磷比FPD灵敏，但铷珠是易耗品，反不如FPD皮实。

0

forth

第10楼2017/04/13

应助达人

选择性比较强的检测器，目前我们还没有，测磷用FPD。

0

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