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气相质谱标准品不出峰

心不在言

2017/03/24

气质联用（GCMS）

我用气相质谱做植物甾醇，只有用来做内标的胆甾烷可以出峰，还有就是溶剂峰，其他的我测过谷甾醇、豆甾醇和胆固醇，都是标准品，都没有峰出现，浓度0.1mg/ml左右，1mg/ml的也试过，一样的结果，用的溶剂是正己烷。
仪器是7890A/5975C，HP-5MS柱子（30*0.25*0.32），条件设置，进洋口温度280℃，初始温度160，15℃/min升到280℃，保持10min，5℃/min升到300℃，保持5min，载气1ml/min，分流比20:1
是什么问题啊？？？求各位大神指教

分
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相关话题

symmacros

第1楼2017/03/24

应助达人

请问用什么方法衍生？

0

海苔和紫菜

第2楼2017/03/24

你的初始温度会不会太高啊，偶有没有试着降低到80度左右看看呢

0

海苔和紫菜

第3楼2017/03/24

还有分流比，我以前做不分流的时候峰比较好，但是分流之后峰特别小，是不是分流比设置不合理，有没有试过不分流看看出不出峰

0

分
该帖子已被版主-有雨的夜加2积分，加2经验;加分理由:应助

心不在言

第5楼2017/03/24

没有衍生，我看好多都是的
symmacros(jimzhu) 发表:请问用什么方法衍生？

0

心不在言

第6楼2017/03/24

我看见有的220的，初始温度对样品没有影响吧
海苔和紫菜(v3147589) 发表:你的初始温度会不会太高啊，偶有没有试着降低到80度左右看看呢

0

心不在言

第7楼2017/03/24

分流比也试过了，10:1，不分流，加大进样量，只会出现一些小杂峰
海苔和紫菜(v3147589) 发表:还有分流比，我以前做不分流的时候峰比较好，但是分流之后峰特别小，是不是分流比设置不合理，有没有试过不分流看看出不出峰

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PAEs

第8楼2017/03/24

应助达人

不分流，加大进样量试下

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心不在言

第9楼2017/03/24

老师不让做，我浓度已经很高了，一点峰都没有，但是内标的峰很正常，混合其它标准品也一样，就只有内标的峰
PAEs(v2911392) 发表:不分流，加大进样量试下

0

海苔和紫菜

第10楼2017/03/24

当然有啦，初温太高你的物质都堆在一起出来了，就分不开了
心不在言(v3198915) 发表: 我看见有的220的，初始温度对样品没有影响吧

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海苔和紫菜

第11楼2017/03/24

那应该就是你样品准备的问题了，只要你样品准备好了，就算仪器设置的不合理，至少也应该出峰的，无论是峰小还是重叠怎样的
心不在言(v3198915) 发表: 分流比也试过了，10:1，不分流，加大进样量，只会出现一些小杂峰

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