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气相色谱峰形问题

我亦飘零久1992

2017/03/29

气相色谱（GC）

各位大神，本人刚开始接触气相，做残留溶剂，现在处于摸条件阶段，出了很多问题，还望各位大神解答。
1、因为前几天做实验，发现乙酸、DMF、DA（N,N-二甲基甲酰胺甲缩醛）响应不好，配的DMF浓度是4.4mg/ml，DA是5mg/ml，乙酸是25mg/ml，按理说这个浓度已经很大了，可还是没出峰。进样口温度250，色谱柱最开始40℃（5min），10℃/min，220℃（5min），FID300℃。最开始分流比是10，不出峰；把分流比改成2，还是不出峰；后来不分流，依旧不出峰。查了资料，别人做DMF、乙酸的时候这个浓度肯定可以出峰，不知道我的问题出在哪里？
2、咨询了实验室之前做过残留溶剂的人，有说可能内衬管或石英棉有影响，今天换了新的内衬管和石英棉，柱子前段也切掉了一段，配了高浓度的溶液准备摸索条件，然后DMF出了特别奇怪的峰，可能是柱超载的问题，可是峰形真的超级奇怪（可能是我见得太少），希望各位大神指点！
还有，内衬管，石英棉填得多或少对分析结果有什么影响吗？
我把图上一下，那个很丑的图就是DMF的。

分
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15993092025

第1楼2017/03/29

图呢？柱子接的有问题吗？

0

uameoo

第2楼2017/03/29

图呢？溶剂是什么？进样针有没有问题？没有堵塞？

0

liux5201

第3楼2017/03/29

应助达人

上个图看看

0

PAEs

第4楼2017/03/29

应助达人

楼主的图在哪里呢？

0

zyl3367898

第5楼2017/03/29

应助达人

换了新柱子，先进几针溶剂，看基线正常吗？

0

安平

第6楼2017/03/29

应助达人

顶空还是直接进样？
uameoo(v3136092)发表:图呢？溶剂是什么？进样针有没有问题？没有堵塞？

0

zyl3367898

第7楼2017/04/01

应助达人

衬管与石英棉装的多少，会对结果有影响。会影响出峰效果。

0

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