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水中15种硝基苯类化合物分析问题（HJ 648标准方法）

dgsdgdfh

2017/04/01

气相色谱（GC）

请问哪位老师有做过这个项目吗?目前我试用了-1、-5、FFAP三种色谱柱分析，FFAP的峰形最好，但是检出的物质数量不对，请问可能是哪方面的原因呢？柱温条件是60℃开始20℃/min的速率升至160℃，保持2min，然后10℃/min的速率升至240℃，保持10min，进样口250℃，ECD检测器300℃，求教！

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xx_dxd_xx

第1楼2017/04/01

wax柱和FFAP柱对于二硝基苯类的几个存在难分离的现象，柱效足够高的时候刚刚能分开，柱效低了就合成一个峰了。
ECD的柱后展宽比较严重，所以分不开的情况会比FID严重。
-5的柱对二硝基苯类的几个分离比较好，但是硝基氯苄分离差一些。总体来说，-5比wax分离度高。
如果有条件，建议换中等极性的，根据我的实验结果，-35的选择性最好。但是不同厂家柱选择性都有微小差异。同样的-35，安家的DB、VF、MS这几种都有差异，所以还是得自己尝试一下。

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dgsdgdfh

第2楼2017/04/01

能麻烦您把中等极性柱子的条件发一下吗？我参考一下，谢谢老师！
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:wax柱和FFAP柱对于二硝基苯类的几个存在难分离的现象，柱效足够高的时候刚刚能分开，柱效低了就合成一个峰了。
ECD的柱后展宽比较严重，所以分不开的情况会比FID严重。
-5的柱对二硝基苯类的几个分离比较好，但是硝基氯苄分离差一些。总体来说，-5比wax分离度高。
如果有条件，建议换中等极性的，根据我的实验结果，-35的选择性最好。但是不同厂家柱选择性都有微小差异。同样的-35，安家的DB、VF、MS这几种都有差异，所以还是得自己尝试一下。

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xx_dxd_xx

第3楼2017/04/01

80度2min，5度/min升温到220。
硝基苯在-5柱上出来比较快，在wax柱上出来慢，保留时间基本上是随柱子极性增强而延长的
我没做TNT，TNT出峰会比较晚，你可以自己调整一下最高温度和保温时间
dgsdgdfh(v2779861) 发表: 能麻烦您把中等极性柱子的条件发一下吗？我参考一下，谢谢老师！

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zyl3367898

第4楼2017/04/04

应助达人

可以试试，上个图谱看看。

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forth

第5楼2017/04/06

应助达人

我们用的-5可能比你说的情况好些，但也不是分的非常好。-35没试过

1

xx_dxd_xx

第6楼2017/09/15

最近想起这个帖子，发现我当时的说法有问题。二硝基苯的在wax柱上分离度其实是更高的，峰数量不对是因为有的样品分解掉了。
各种柱子的对比参见这个新贴：http://bbs.instrument.com.cn/topic/6568934_1
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:wax柱和FFAP柱对于二硝基苯类的几个存在难分离的现象，柱效足够高的时候刚刚能分开，柱效低了就合成一个峰了。
ECD的柱后展宽比较严重，所以分不开的情况会比FID严重。
-5的柱对二硝基苯类的几个分离比较好，但是硝基氯苄分离差一些。总体来说，-5比wax分离度高。
如果有条件，建议换中等极性的，根据我的实验结果，-35的选择性最好。但是不同厂家柱选择性都有微小差异。同样的-35，安家的DB、VF、MS这几种都有差异，所以还是得自己尝试一下。

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