LC-ICP-MS测食品中无机砷5009.11-2014

应助达人

做联用的真的那么少吗？大家积极讨论啊。。

做联用的不少，就是大部分都是地质的吧，测岩样的

1.国标方法中5种形态的砷标准在不同的色谱柱里都能得到分离，汉密尔顿的PRP柱子推荐流动相为含碳酸钠，碳酸氢钠、磷酸盐的溶液（pH值8左右？），戴安的AS19柱子推荐的流动相为含乙酸、硝酸钾、EDTA、氨水的混合溶液（pH值10）
2.实际样品中不同形态的砷含量差异很大，特别是海产品中的砷甜菜碱会干扰三价砷的测定，所以5种形态的砷的分离度很重要
3.测砷时标准模式和DRC模式都可以，DRC模式可以消除氯对砷测定的干扰

应助达人

2、那我做5009.11-2014的话需不需要买有机砷标液？标准只测无机砷。
3、标准里面要求监测As离子跟Cl离子，那如果我用DRC模式，是不是可以不用监测Cl离子了？

2.有机砷的标液要买，只有有机砷和无机砷的峰完全分离了，才能对无机砷进行准确定性和定量
3.DRC模式可以不用监测氯离子，前提是DRC模式下能将氯对砷的干扰降至最低或没有

5009.11这个新方法我做了扩项，但实际样品做的很少，仅提供一些我的认识给你参考。
1.标准里面是乙酸钠、硝酸钾、磷酸二氢钠和EDTA，流动相中一般加盐的作用是为了改善色谱峰的峰形，虽然很多人加的种类不一样，但是只要色谱峰峰形好看你也可以选择更简单的配比。阴离子色谱柱pH会影响出峰时间，出峰快则分离度会变差，出峰慢分析时间就长了。

2.测总砷时不是要加硫脲么，这个是把五价砷还原成三价砷的，做无机砷的时候提取液是稀硝酸，应该也不足以把三价砷氧化。

3现在有水浴摇床，不过只能一直保持震荡，这个对于提取应该是更好的。我做的时候中间只去摇一次加标回收效果还不错。手边没有质控样，本地含量是否准确还待验证。

应助达人

你是用LC-ICP-MS做的还是LC-AFS做的呢？

用碱性流动相后，用什么冲洗系统啊？

应助达人

不用怎么冲洗吧。柱子可以耐碱，ICP-MS也没什么问题啊。