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岩石样中的砷用原子荧光测定总是偏低有的甚至测不出来

liuxyu1610

2017/04/11

原子荧光光谱（AFS）

国家标准物质GBW07103 GBW07104 GBW07105同样条件下前处理上机测定 7103 7104能做到1.3-1.6ug/g（标准值2.1ug/g），7105每次做出来几乎为零（标准值0.79ug/g）还有几个国家标准物质做出了也是几乎为零。前处理：0.2g样品到25ml比色管，10ml1+1王水，5ml 5%硫脲+抗坏血酸，仪器海光的230E.亲各位老师指导。

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cj784

第1楼2017/04/12

没有赶酸？个人觉得是酸度的问题！

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该帖子已被版主-skytoboo加2积分，加2经验;加分理由:应助

liuxyu1610

第2楼2017/04/12

赶酸？怎么个赶法？
cj784(cj784) 发表:没有赶酸？个人觉得是酸度的问题！

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cj784

第3楼2017/04/13

0.2g样品到锥形瓶，10ml1+1王水，加热板加热，至酸剩余量1-2mL，转移至比色管，加硫脲-抗坏血酸。。。
liuxyu1610(liuxyu1610) 发表: 赶酸？怎么个赶法？

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wangjunyu

第4楼2017/04/15

应助工程师

你的仪器条件是设置多少呢

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lingyi509

第5楼2017/04/18

应该要赶酸，不然预还原剂起不到作用。
liuxyu1610(liuxyu1610) 发表: 赶酸？怎么个赶法？

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liuxyu1610

第6楼2017/04/18

负高压300
载气400
屏蔽气900
灯电流30（200ppb荧光值6000多）
1%氢氧化钾和2%硼氢化钾
与硫脲和抗坏血酸的浓度关系大？
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:你的仪器条件是设置多少呢

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李三疯

第7楼2017/04/20

应助达人

赶酸是一定要的，另外你上机后空白及标准的荧光值多少了？

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liuxyu1610

第8楼2017/04/21

请教赶酸的目的，1+1的王水对加入的硫脲和抗坏血酸有什么影响？
标准空白和样品空白荧光值都是30多，10ppb是150左右--200ppb是2500左右
仪器设置的是自动扣空白
李三疯(lm2001-66) 发表:赶酸是一定要的，另外你上机后空白及标准的荧光值多少了？

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李三疯

第9楼2017/04/24

应助达人

这就难怪了！荧光这么低，结果偏差肯定好大的。楼主的仪器条件多少？可能要把电流电压调大些，或者是仪器哪个地方没调好
liuxyu1610(liuxyu1610) 发表: 请教赶酸的目的，1+1的王水对加入的硫脲和抗坏血酸有什么影响？
标准空白和样品空白荧光值都是30多，10ppb是150左右--200ppb是2500左右
仪器设置的是自动扣空白

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m3179965

第10楼2017/12/14

As这么低的含量，仪器电压和电流要相对的提高。我吉天830，测定土壤样品270，40，必定水样280，50。前者条件50ng/ml,强度800-1000,后者条件1ng/ml强度有100的样子，空白几乎没有，所以酸的也是也重要。至于样品的消解，可以水浴也可以电热板直接消解。

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