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氢化物法测硒元素

  • 有水有渝
    2017/04/12
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 使用氢化物法测硒元素含量,出现以下问题:
    1、结果测出来的标准曲线如下

    2、曙光明HG-A型,电压100V,反应管中吸入反应液后呈红色,石英管右端也有红色析出

    使用亚硒酸钠作为标准物质,经硝酸+高氯酸消解,20%盐酸稀释,硼氢化钾为还原剂,不知道是什么问题?
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  • 冰山

    第1楼2017/04/12

    应助达人

    线性不错,吸光度很低,怎么回事?
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  • 有水有渝

    第2楼2017/04/13

    应助达人

    反应液也是红色的,很可能是没有形成SeH,而形成了Se单质析出了,还原过头了?
    另外,可以用硼氢化钠代替硼氢化钾吗,有什么需要注意的吗,包括浓度?

    冰山(yang_qingwen) 发表:线性不错,吸光度很低,怎么回事?
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  • 秋月芙蓉

    第3楼2017/04/13

    1、你用的氧化性酸消解样品,需要赶掉硝酸 高氯酸,以盐酸作为介质上机测定;
    2、可不必加预还原剂,试试?

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  • 有水有渝

    第4楼2017/04/13

    应助达人

    1、有赶酸后用20%盐酸稀释
    2、没有加预还原剂,上这的还原剂是上机时用的反应液

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:1、你用的氧化性酸消解样品,需要赶掉硝酸 高氯酸,以盐酸作为介质上机测定;
    2、可不必加预还原剂,试试?

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2017/04/14

    是说不加硼氢化钠或硼氢化钾

    有水有渝(xky0230699) 发表: 1、有赶酸后用20%盐酸稀释
    2、没有加预还原剂,上这的还原剂是上机时用的反应液

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  • 有水有渝

    第6楼2017/04/14

    应助达人

    不加还原剂Se怎么进入石英原子化器?

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表: 是说不加硼氢化钠或硼氢化钾

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  • wangjunyu

    第7楼2017/04/15

    应助工程师

    灵敏度太低,还原剂你是用多少的浓度的呢

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  • 有水有渝

    第8楼2017/04/16

    应助达人

    硼氢化钾的配制:0.6g氢氧化钠溶解在200mL水中,加入3g硼氢化钾继续溶解,如有不溶物,过滤后使用。
    浓度相当于1.5%。

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:灵敏度太低,还原剂你是用多少的浓度的呢

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2017/04/17

    强盐酸就是硒的还原剂

    有水有渝(xky0230699) 发表: 不加还原剂Se怎么进入石英原子化器?

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  • 有水有渝

    第10楼2017/04/17

    应助达人

    那溶剂用多少的酸合适,消解液直接用水稀释定容完全不加盐酸吗?

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表: 强盐酸就是硒的还原剂

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