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[求助]马弗炉高温消化石墨炉法测茶叶中的铅,含量比标准值差很多!

原子吸收光谱(AAS)

  • [求助]马弗炉高温消化石墨炉法测茶叶中的铅,含量比标准值差很多!
    称1g茶叶,马弗炉中500度消化6h,2ml0.5mol/L硝酸溶解,然后洗入25ml比色管定容。上石墨炉。
    4.4(+-0.3)ppm的茶叶质控样,测量后计算得到的结果只有0.38ppm。
    难道是马弗炉500度太高,把铅都挥发了?
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  • 怪侠一点红

    第1楼2006/05/13

    [求助]马弗炉高温消化石墨炉法测茶叶中的铅,含量比标准值差很多!
    称1g茶叶,马弗炉中500度消化6h,2ml0.5mol/L硝酸溶解,然后洗入25ml比色管定容。上石墨炉。
    4.4(+-0.3)ppm的茶叶质控样,测量后计算得到的结果只有0.38ppm。
    难道是马弗炉500度太高,把铅都挥发了?
    _______________________________________________________________________________________________________好象有可能.我记得不太清楚,好象200----300度,铅就可以挥发.我没有分析过茶叶中的铅,我建议你分别用HCLO3和HNO3溶样,试一下.

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  • mchen

    第2楼2006/05/13

    最后按国标方法做。

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  • 西门 吹雪

    第3楼2006/05/14

    放入马弗炉之前在电炉上小火碳化的过程有没有做?——要注意小火!
    一定要控制好“小火”,这一步最容易损失。

    buyao23 发表:[求助]马弗炉高温消化石墨炉法测茶叶中的铅,含量比标准值差很多!
    称1g茶叶,马弗炉中500度消化6h,2ml0.5mol/L硝酸溶解,然后洗入25ml比色管定容。上石墨炉。
    4.4(+-0.3)ppm的茶叶质控样,测量后计算得到的结果只有0.38ppm。
    难道是马弗炉500度太高,把铅都挥发了?

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  • shirenbei

    第4楼2006/05/14

    作铅应用湿化法,铅在400多度有挥发。

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  • LiveBandit

    第5楼2006/05/15

    感觉是灰化时的温度过高,造成铅的挥发损失使结果偏低的。

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  • 夜市

    第6楼2006/05/15

    我做了茶叶的质控样,结果为4.8mg/kg。我是用的微波消解做的。

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  • huaiming301

    第7楼2006/05/15

    相信如果你做过铅的石墨炉条件你就会知道,灰化温度达到500时铅已经有的损失了

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  • 小小小风

    第8楼2006/05/15

    国标5009.12-2003中的干灰化法是在马弗炉中500度灰化6-8h

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  • wzj2008

    第9楼2006/05/15

    茶叶中的铅最好用湿法消解
    干法消化容易损耗

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  • 步遥

    第10楼2006/05/17

    用微波消解重做了一下。
    标准参考物质的结果还是比较满意的。

    唉,不知道干灰化法到底在哪个环节出了问题呢?

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