【求助】灰化处理

灰化法的含义很广,你测的是什么样品里的呀.

灰化很简单呀，设定好温度时间就OK了，没那么难吧．

我们是要测塑料里的PBBs和PBDEs。样品不用作其他处理吗？

我以找到相关资料,特在此公布:
称取混匀的样品0.1g～0.2g，精确到0.001g，放入纤维素套筒中，置于索氏提取装置中，加入50mL～200mL提取甲苯或其他溶剂，同时加入内标溶液，然后加入1～2粒沸石，安装好索氏提取装置，加热提取（4～24）h，每小时至少6个循环。待溶液冷却后，定容到适当体积的容量瓶中。该溶液可以直接用于测试步骤。如果试样中待测物的浓度超过校正曲线的范围，适当稀释后再测试。
气相色谱分析条件
a) 进样口温度：（250～320）℃；
b) 柱温箱起始温度及保持时间：100℃，保持（1～3）min；
c) 柱温程序升温条件：由（100～320）℃以（5～20）℃/min 程序升温，最后恒温5min；
d) 载气：氦气，流量：（1～2）mL/min；
e) 气相色谱－质谱接口温度：320℃；
f) 进样方式：（脉冲）不分流进样；
g) 进样量：（1～2）μL。
质谱分析条件
a) 电离方式：EI；
b) 电子能量：70eV；
c) 离子源温度：（250～300）℃；
d) 分辨率：大于800（最好大于1000）；
e) 分析模式：选择离子监测（SIM).

灰化法
a) 当样品中不含卤素化合物时
称取(0.1～0.5)g（可根据基体成份进行适当调整）经粉碎后的样品于坩埚中，精确至0.0001g。坩埚置于耐热绝热板的孔中，缓慢加热至焦化状态，逐渐加温直至挥发的消解产物被充分排出,仅剩余最后只留下碳化物残渣。将坩埚移入(450±25)℃的马弗炉中，炉门轻微开启以提供足够的空气来氧化碳，直至剩余干净的灰分。将坩埚及其里面的物质从炉中取出，冷却至室温。加入5mL硝酸，溶解，转移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度以备分析。根据所采用的分析方法，稀释成相应浓度的样品溶液。
b) 当样品中含有卤素化合物时
称取(0.1～0.5)g（可根据基体成份进行适当调整）经粉碎后的样品于坩埚中，精确至0.0001g。加入(10～15)mL的硫酸，将坩埚置于电热板或砂浴上缓慢加热，直到塑料熔化并变黑。再加入5mL硝酸，继续加热至塑料完全降解并产生白烟。冷却，将坩埚移入(450±25)℃的马弗炉中，试样被蒸发、干燥和灰化，直至碳被完全燃烧。将坩埚及其里面的物质从炉中取出，冷却至室温。加入5mL硝酸，溶解，转移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度以备分析。根据所采用的分析
方法，稀释成相应浓度的样品溶液。

详细内容见SJ/T 11365—2006

所以说不同样品的灰化是完全不一样的.

不管什么样的样品‘灰化’的过程是一样的，都是放进马弗炉里烘烤，灰化就是把样品的杂质燃烧干净，刚开始放样品时不要把马弗炉全部关上，留一点空隙，等浓烟冒完后，才可以关上马弗炉。