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木质素GPC分析,求教大神大分子物质吸附问题

凝胶色谱(GPC)

  • 近期,我在做木质素的GPC分析,分析条件为:流动相:0.1mol/l硝酸钠+0.01mol/l磷酸氢二钠;柱子使用的是一根水溶性的宽柱,型号:PLaquagel-OH MIXED-M。
    第一次分析结果与所掌握的资料结果对比有出入,感觉大分子物质被吸附住了,没被洗脱下来。经过询问及文献查找,尝试往流动相中加入不同浓度的甲醇(安捷伦的这根柱子只能承受甲醇,最高浓度为50%),具体见下图。个人感觉加入20%甲醇,也没有完全洗脱下来,这里想请大神们帮我分析下是否有其他合适的方法来解决这个吸附问题,万分感谢。
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  • 小不董

    第1楼2017/04/19

    应助达人

    刚看了关于木质素的资料,发现其溶解性不好,而且有好多种,不同类型的木质素溶解的溶解也有差异,做GPC,要找到合适的良溶剂,再根据良溶剂和目标物分子量范围选择合适的柱子。

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  • 徐松

    第2楼2017/04/20

    是的,我的木质素水溶性很好,用配制的流动相溶解,能完全溶解,就是柱子不是很合适,有点宽(500-400000)。

    小不董(doxw0323) 发表:刚看了关于木质素的资料,发现其溶解性不好,而且有好多种,不同类型的木质素溶解的溶解也有差异,做GPC,要找到合适的良溶剂,再根据良溶剂和目标物分子量范围选择合适的柱子。

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  • 小不董

    第3楼2017/04/21

    应助达人

    你目标物,木质素带什么电性的? 可以调节下 pH值试一试。再加大些盐的浓度。
    使用一根柱子分离度还不大够,可以考虑再增加一根柱子,或者根据样品分子量再选择更适合的柱子。

    徐松(v3140611) 发表: 是的,我的木质素水溶性很好,用配制的流动相溶解,能完全溶解,就是柱子不是很合适,有点宽(500-400000)。

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  • 徐松

    第4楼2017/04/24

    我的木质素是磺酸钠盐,文献是要求调高pH值,问题我pH值是用磷酸氢二钠来调的,pH值已到9,您是否有合适的调节pH值的其他盐?

    小不董(doxw0323) 发表:你目标物,木质素带什么电性的? 可以调节下 pH值试一试。再加大些盐的浓度。
    使用一根柱子分离度还不大够,可以考虑再增加一根柱子,或者根据样品分子量再选择更适合的柱子。

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  • min19991981

    第5楼2017/06/05

    你可以换安捷伦的PLaquagel-OH MIXED-H柱试试。有可能不是大分子的被吸附,而是大分子的超出了MiXED-M柱的最大范围。

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