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气相质谱峰面积变化巨大

lingzyggg

2017/04/27

气质联用（GCMS）

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悬赏金额:10积分状态:已解决

求助各位大神，下面3张图就是这3个月来做的同一浓度的邻苯二甲酸酯峰面积图，相差不是一般的大，大神能不能帮忙分析一下。（另外不单单这一个方法，用不同的柱子做不同的方法也有这个问题，但是同一时间内重复进样重现性非常好RSD在5%以内）
1、去年买的新仪器岛津GCMS-QP2020，离子源清洗过，没有改善，每次调谐之后之前的曲线校准都会出现很大偏差
2、我每次调谐的条件参数都不一样（半个月调谐一次，做的种类多经常换柱子，参数会有小改变），和这个有没有关系？
3、各位调谐的时候都是用同一个方法参数吗？

名称	类型	浓度,μg/Ml	4月27日	浓度,μg/mL	3月29日	浓度,μg/mL	1月10日
邻苯二甲酸二甲酯	目标	4.0	341660	4.0	13610	1.00	27061
邻苯二甲酸二乙酯	目标	4.0	334128	4.0	11359	1.00	23815
菲d-10	内标	5.0	661685	5.0	19421	0.50	17207
邻苯二甲酸二丁酯	目标	4.0	813442	4.0	13401	1.00	37511
邻苯二甲酸丁苄酯	目标	4.0	222954	4.0	3134	1.00	11477
邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯	目标	4.0	318987	4.0	4194	1.00	13433
邻苯二甲酸二正辛酯	目标	4.0	450657	4.0	5903	1.00	18345

sdlzkw007 2017/04/27

这是调谐造成的，每次调谐得到的质谱参数都不一样，造成的直接后果就是这样。调谐有很多方式，比如自动调谐，手动调谐，标准谱图调谐，目标调谐等等，建议你采用目标调谐或者标准谱图调谐试一下，总之GCMS的响应与调谐关系最密切

分
该帖子已被版主-symmacros加3积分，加2经验;加分理由:发帖，详细。

相关话题

海苔和紫菜

第1楼2017/04/27

说实话我的gc MS 也是这样，然而我一直认为这是正常的。。。。我的两次结果能差10倍

0

symmacros

第2楼2017/04/27

应助达人

每次调谐或系统发生变化，就必须做一下曲线。

0

狂想曲

第3楼2017/04/27

我最近也遇到这样的问题，求解。

0

sdlzkw007

第4楼2017/04/27

应助达人

这是调谐造成的，每次调谐得到的质谱参数都不一样，造成的直接后果就是这样。调谐有很多方式，比如自动调谐，手动调谐，标准谱图调谐，目标调谐等等，建议你采用目标调谐或者标准谱图调谐试一下，总之GCMS的响应与调谐关系最密切

0

安平

第5楼2017/04/28

应助达人

每次调谐后，必须重新校正，对的

0

安平

第6楼2017/04/28

应助达人

这是正常的，没错
海苔和紫菜(v3147589)发表:说实话我的gc MS 也是这样，然而我一直认为这是正常的。。。。我的两次结果能差10倍

0

PAEs

第7楼2017/04/28

应助达人

不要频繁的调谐，调谐会升高电压，调谐完也要重新建标准曲线

0

lingzyggg

第8楼2017/04/29

岛津QP-2020好像没有手动调谐的，我一直采用的都是标准调谐，10倍的面积差我都感觉是不是自己配错了浓度了。。。后续还是要关注一下，不同调谐峰面积到底相差多少，问工程师也说不清楚，叫我报修。。。
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:这是调谐造成的，每次调谐得到的质谱参数都不一样，造成的直接后果就是这样。调谐有很多方式，比如自动调谐，手动调谐，标准谱图调谐，目标调谐等等，建议你采用目标调谐或者标准谱图调谐试一下，总之GCMS的响应与调谐关系最密切

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Flynnchen

第9楼2017/04/30

这种情况很正常的吧，

0

xuguilian

第10楼2017/04/30

我们做塑化剂也会这样，和调谐还有离子源有关系，塑化剂比较容易污染离子源，要定期清洗。

0

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